Назначение
Хромато-масс-спектрометры жидкостные 6230 TOF LC/MS, 6530 Q-TOF LC/MS, 6540 Q-TOF LC/MS, 6550 Q-TOF LC/MS предназначены для измерения содержания компонентов, входящих в состав органических и неорганических смесей веществ.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров основан на разделении компонентов пробы при её прохождении в потоке подвижной фазы через хроматографическую колонку и регистрации аналитического сигнала от ионов компонента с помощью масс-спектрометрического детектора (масс-спектрометр).
Хромато-масс-спектрометр состоит из жидкостного хроматографа, включающего жидкостные насосы одно, двух или четырехградиентные с узлам контроля давления и потока элю-ента, узел ввода проб, термостат с разделительными колонками и блока масс-спектрометрического детектора (масс-спектрометр). Масс-спектрометр включает в себя блок ионизации, блок насосов (форвакуумные и турбомолекулярные), время-пролетный анализатор (модель 6230 TOF LC/MS) или последовательно соединенные гиперболический квадруполь-ный фильтр масс и время-пролетный анализатор (остальные модели), регистрирующий ионы детектор на основе фотоумножителя. Масс-спектрометр может быть оснащен разными типами сменных ионных источников обеспечивающих ионизацию компонентов пробы при атмосферном давлении:
- ионизацию электроспреем (API-ESI и API-ESIJST),
- химическую ионизацию (APCI),
- фотоионизацию (APPI),
- многорежимную ионизацию (API-MMI),
- наноионизатор (HPLC-Chip).
- матричная лазерная десорбционная ионизация (MALDI)
Конструктивно хромато-масс-спектрометр жидкостной выполнен в виде системы из двух самостоятельных блоков (хроматографа жидкостного и масс-спектрометра), устанавливаемых на лабораторный стол.
Наименования используемых в хромато-масс-спектрометрах жидкостных типов масс-спектрометров и жидкостных хроматографов приведены в таблице 1.
Таблица 1
| Наименование модели хромато-масс-спектрометра жидкостного | Наименование масс-спектрометра | Наименование типа жидкостного хроматографа |
| 6230 TOF LC/MS | 6230 Accurate-Mass TOF LC/MS | Agilent 1200 или Agilent 1220 Infinity LC или Agilent 1260 Infinity LC или Agilent 1290 Infinity LC |
| 6530 Q-TOF LC/MS | 6530 Accurate-Mass Q-TOF LC/MS |
| 6540 Q-TOF LC/MS | 6540 UHD Accurate-Mass Q-TOF LC/MS |
| 6550 Q-TOF LC/MS | 6550 iFunnel Q-TOF LC/MS |
лл
1220
Infinity LC
1260
Infinity LC
1290
Infinity LC \
Рис.5 Внешний вид возможных жидкостных хроматографов для комплектации хромато-масс-спектрометров.
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащены автономным ПО, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные. Идентификационные данные приведены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование программного обеспечения | Идентифика ционное наименование программного обеспечения | Номер версии программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологически значимой части ПО для версии В.05.00) | Алгоритм вычисления цифрового идентифика тора программ ного обеспечения |
| MassHunter | MassHunter | В.05.00 и выше | A5885471585AC07C60 FDE564DA5A7B5 | MD5 |
К метрологически значимой части ПО относятся файл QuantAnalysis.exe. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:
■ управление прибором;
■ настройка режимов работы прибора;
■ получение масс-спектров;
■ обработка и хранение результатов измерений
■ построение градуировочных графиков;
■ проведение диагностических проверок прибора и отдельных его блоков;
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню С по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нормировании последних.
Технические характеристики
| 1. Диапазон массовых чисел, а.е.м. | |
| -модель 6230 TOF LC/MS | от 25 до 20000 |
| -модель 6530 Q-TOF LC/MS | от 25 до 20000 |
| -модель 6540 Q-TOF LC/MS | от 100 до 10000 |
| -модель 6550 Q-TOF LC/MS | от 100 до 10000 |
| 2. Чувствительность (отношение сигнал/шум) в режиме ионизации электроспреем, не менее: -модель 6230 TOF LC/MS1 -модель 6530 Q-TOF LC/MS2 -модель 6540 Q-TOF LC/MS2 -модель 6550 Q-TOF LC/MS2 | 10:1 10:1 20:1 100:1 |
| 3. Пределы допускаемого относительного СКО выходного сигнала, %, не более: | |
| -по площади пика | 10,0 |
| -по времени удерживания | 3,0 |
| 4. Напряжение сетевого питания частотой 50±1 Гц, В | 220+22-33 |
| 5. Потребляемая мощность, В А, не более: | 2500 |
| 6. Габаритные размеры масс-спектрометров (ВхГ хШ), мм, не более: | |
| -модель 6230 Accurate-Mass TOF LC/MS | 1350х750х750 |
| -модель 6530 Accurate-Mass Q-TOF LC/MS | 1300х700х1300 |
| -модель 6540 UHD Accurate-Mass Q-TOF LC/MS | 1900x700x1300 |
| -модель6550 iFunnel Q-TOF LC/MS | 1900x800x1400 |
| 7. Масса масс-спектрометров, кг, не более: | |
| -модель 6230 TOF LC/MS | 115 |
| -модель 6530 Accurate-Mass Q-TOF LC/MS | 170 |
| -модель 6540 UHD Accurate-Mass Q-TOF LC/MS | 170 |
| -модель6550 iFunnel Q-TOF LC/MS | 175 |
| 8. Средний срок службы, лет | 8 |
| 9. Наработка на отказ, ч, не менее | 5000 |
| 10. Условия эксплуатации: | |
| о/'ч -диапазон температур окружающего воздуха, С | от 15 до 30 |
| -диапазон относительной влажности окружающего воздуха | |
| (при 25 оС), %, не более | 80 |
| -диапазон атмосферного давления, кПа | от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую боковую панель корпуса масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
определяется заказом и отражается в спецификации; основной комплект включает:
- масс-спектрометр;
- хроматограф жидкостной;
- руководство по эксплуатации;
- методику поверки МП-242-1534-2013.
Поверка
осуществляется по документу МП-242-1534-2013 «Хромато-масс-спектрометры жидкостные моделей 6230 TOF LC/MS, 6530 Q-TOF LC/MS, 6540 Q-TOF LC/MS и 6550 Q-TOF LC/MS. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева"
19.07.2013 года.
Лист № 6 Всего листов 6
Основные средства поверки: резерпин по ФС № 423267-96 (с содержанием основного вещества не менее 98%).
Сведения о методах измерений
сведения приведены в документе «Хромато-масс-спектрометры жидкостные моделей 6230 TOF LC/MS, 6530 Q-TOF LC/MS, 6540 Q-TOF LC/MS и 6550 Q-TOF LC/MS. Руководство по эксплуатации. 2012 г.».
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хромато-масс-спектрометрам жидкостным моделей 6230 TOF LC/MS, 6530 Q-TOF LC/MS, 6540 Q-TOF LC/MS и 6550 Q-TOF LC/MS
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
при оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
