Назначение
Хромато-масс-спектрометры жидкостные предназначены для измерения содержания компонентов, входящих в состав органических и неорганических смесей веществ.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров основан на разделении компонентов пробы при её прохождении в потоке подвижной фазы через хроматографическую колонку и регистрации аналитического сигнала от ионов компонента с помощью масс-спектрометрического детектора (масс-спектрометр).
Хромато-масс-спектрометр состоит из жидкостного хроматографа, включающего жидкостные насосы одно, двух или четырехградиентные с узлам контроля давления и потока элю-ента, узел ввода проб, термостат с разделительными колонками и блока масс-спектрометрического детектора (масс-спектрометр). Масс-спектрометр включает в себя блок ионизации, блок насосов (форвакуумные и турбомолекулярные), квадрупольный фильтр масс и детектор регистрирующий ионы в виде электронного умножителя с высокоэнергетическим динодом (ВЭД). Масс-спектрометр может быть оснащен разными типами сменных ионных источников обеспечивающих ионизацию компонентов пробы при атмосферном давлении:
- ионизацию электроспреем (API-ESI или API-ESI Jet Stream),
- химическую ионизацию (APCI),
- фотоионизацию (APPI),
- многорежимную ионизацию (API-MMI).
Конструктивно хромато-масс-спектрометр жидкостной выполнен в виде системы из двух самостоятельных блоков (хроматографа жидкостного и масс-спектрометра), устанавливаемых на лабораторный стол.
Наименования используемых в хромато-масс-спектрометрах жидкостных типов масс-спектрометров и жидкостных хроматографов приведены в таблице 1.
Таблица 1
| Наименование модели хромато-масс-спектрометра жидкостного | Наименование масс-спектрометра | Наименование типа жидкостного хроматографа |
| 6120 Quadrupole LC/MS | 6120 Quadrupole LC/MS | Agilent 1200 или Agilent 1220 Infinity LC или Agilent 1260 Infinity LC или Agilent 1290 Infinity LC |
| 6130 Quadrupole LC/MS | 6130 Quadrupole LC/MS |
| 6150 Quadrupole LC/MS | 6150 Quadrupole LC/MS |
... ^ --; а
■ Mfel it
Рис. 1. Внешний вид масс-спектрометров модели 6120 и 6130 Quadrupole LC/MS
Рис.2. Внешний вид масс-спектрометров модели 6150 Quadrupole LC/MS
1220 1260 1290
Infinity LC Infinity LC Infinity LC \
Рис.3. Внешний вид возможных жидкостных хроматографов для комплектации хромато-масс-спектрометров.
Всего листов 5
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащены автономным ПО, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные. Идентификационные данные приведены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование программного обеспечения | Идентифика ционное наименование программного обеспечения | Номер версии программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологически значимой части ПО) | Алгоритм вычисления цифрового идентифика тора программ ного обеспечения |
| MassHunter | MassHunter | В.05.00 и выше | QuantAnalysis.exe (для версии В.05.00): A5885471585AC07C60F DE564DA5A7B5 | MD5 |
| LC/MS ChemSta-tion | LC/MS ChemSta-tion | B.04.03 и выше | launchcs.exe (для версии В.04.03): B0C76D45E988BE2DA20 23A01D068D680 | MD5 |
К метрологически значимой части ПО относятся файл QuantAnalysis.exe и launchcs.exe. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:
■ управление прибором;
■ настройка режимов работы прибора;
■ получение масс-спектров;
■ обработка и хранение результатов измерений
■ построение градуировочных графиков;
■ проведение диагностических проверок прибора и отдельных его блоков;
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню С по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нормировании последних.
Технические характеристики
| 1. Диапазон массовых чисел, а.е.м. -модель 6120 Quadrupole LC/MS -модель 6130 Quadrupole LC/MS -модель 6150 Quadrupole LC/MS | от 10 до 2000 от 2 до 3000 от 2 до 1350 |
| 2. Чувствительность (отношение сигнал/шум) в режиме ионизации электроспреем1, не менее: | |
| -модель 6120 Quadrupole LC/MS | 100:1 |
| -модель 6130 Quadrupole LC/MS | 300:1 |
| -модель 6150 Quadrupole LC/MS | 400:1 |
| 3. Чувствительность (отношение сигнал/шум) в режиме химической ионизации (APCI)1, не менее: | |
| -модель 6120 Quadrupole LC/MS | 50:1 |
| -модель 6130 Quadrupole LC/MS | 100:1 |
| -модель 6150 Quadrupole LC/MS | 100:1 |
1 при инжекции 10 пг резерпина и скорости потока 400 мкл/мин (800 мкл/мин при APCI), растворитель 70:30 ( ацетонитрил: вода + 0.1% муравьиной кислоты), режим SIM, m/z 609,3
| 4. Относительное СКО выходного сигнала, %, не более: -по площади пика -по времени удерживания | 8,0 3,0 |
| 5. Потребляемая мощность, В А, не более: | 2000 |
| 6. Габаритные размеры масс-спектрометров (ВхГхШ), мм, не более: | 450х350х635 |
| 7. Масса масс-спектрометров, кг, не более: | 64 |
| 8. Средний срок службы, лет | 8 |
| 9. Наработка на отказ, ч, не менее | 5000 |
| 10. Условия эксплуатации: о/~' -диапазон температур окружающего воздуха, С -диапазон относительной влажности окружающего воздуха (при 25 оС), %, не более -диапазон атмосферного давления, кПа | от 15 до 30 80 от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую боковую панель корпуса масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
определяется заказом и отражается в спецификации; основной комплект включает:
- масс-спектрометр;
- хроматограф жидкостной;
- руководство по эксплуатации;
- методику поверки МП-242-1643-2013.
Поверка
осуществляется по документу МП-242-1643-2013 «Хромато-масс-спектрометры жидкостные моделей 6120 Quadrupole LC/MS, 6130 Quadrupole LC/MS, 6150 Quadrupole LC/MS. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева"
21.10.2013 года.
Основные средства поверки: резерпин по ФС № 423267-96 (с содержанием основного вещества не менее 98 %).
Сведения о методах измерений
сведения приведены в документах:
«Хромато-масс-спектрометры жидкостные моделей 6120 Quadrupole LC/MS, 6130 Quadrupole LC/MS, 6150 Quadrupole LC/MS с программным обеспечением LC/MS ChemStation»;
«Хромато-масс-спектрометры жидкостные моделей 6120 Quadrupole LC/MS, 6130 Quadrupole LC/MS, 6150 Quadrupole LC/MS с программным обеспечением MassHunter».
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хромато-масс-спектрометрам жидкостным моделей 6120 Quadrupole LC/MS, 6130 Quadrupole LC/MS, 6150 Quadrupole LC/MS
Лист № 5 Всего листов 5
Рекомендации к применению
при оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
