Назначение
Хромато-масс-спектрометры времяпролетные LECO Pegasus (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для измерения масс (массовых чисел) химических элементов при анализе смесей органических соединений.
Описание
Принцип действия основан на хроматографическом разделении компонентов пробы; ионизации молекул (элюируемых из хроматографической колонки), происходящей в источнике ионов масс-спектрометра; разделении образующихся в процессе ионизации и фрагментации ионов в соответствии с их отношением массы к заряду (m/z); регистрации соответствующих ионов.
Конструктивно хромато-масс-спектрометры состоят из устройства, предназначенного для автоматического ввода пробы, газового хроматографа, времяпролетного масс-спектрометра и программного обеспечения ChromaTOF, предназначенного для управления прибором, регистрации и обработки данных.
Компоненты анализируемой смеси предварительно разделяются на хроматографической колонке и попадают в источник ионов масс-спектрометра. Ионы, образовавшиеся в источнике ионов, выталкиваются из него посредством приложенного электрического импульса к выталкивающему электроду. Разность электрических потенциалов между выталкивающим электродом и сеткой ускоряющего электрода создает электрическую силу, которая ускоряет заряженные ионы. Все ионы ускоряются почти одновременно и покидают источник ионов с одинаковой кинетической энергией. Фокусирующая оптика и рефлектрон перенаправляют ионы к детектору. Для детектирования ионов используется микроканальный электронный умножитель пластинчатого типа. Так как ионы имеют почти одинаковую кинетическую энергию, их скорости зависят только от их отношений массы к заряду (m/z). Ионы, ударяясь о внутреннюю поверхность каналов умножителя, выбивают несколько электронов с поверхности каналов за счет эффекта ионно-электронной эмиссии. В результате образуются вторичные электроны, которые ускоряются под действием электрического поля, приложенного перпендикулярно обеим поверхностям пластины. За счет электронно-электронной эмиссии каждый ускоренный вторичный электрон имеет достаточно энергии для выбивания нескольких электронов при столкновении с поверхностью стенок канала. Этот процесс повторяется многократно, создавая лавину электронов. Таким образом, сигнал от одного иона усиливается, что позволяет детектировать даже низкие значения ионного тока.
Для каждого компонента в качестве аналитических сигналов выступает время хроматографического удерживания и масс-спектр. Зависимость ионного тока от времени удерживания носит название хроматограммы. Высота и площадь хроматографических пиков пропорциональны содержанию соответствующих компонентов в анализируемом образце. Измерение параметров пиков дает информацию о количественном составе смеси.
Хромато-масс-спектрометры используются в сочетании с газовым хроматографом, а также работают в режиме ионизации электронами.
Хромато-масс-спектрометры выпускаются в двух модификациях Pegasus BT и Pegasus BT4D. Хромато-масс-спектрометры Pegasus BT4D предназначены для проведения двумерной газовой хроматографии, позволяющей любую хроматографическую зону, выходящую из главной колонки, направить во вторую колонку для дополнительного разделения.
Хромато-масс-спектрометры могут быть оснащены несколькими модификациями автоматической системы подачи проб (автосемплером) или ручным вводом пробы.
Общий вид хромато-масс-спектрометра представлен на рисунке 1 (место нанесения знака поверки указано стрелкой).
Пломбирование не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид хромато-масс-спектрометров времяпролетных LECO Pegasus
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащены разделенным программным обеспечением ChromaTOF, включенным в комплект поставки на компакт-диске. Программное обеспечение позволяет проводить самотестирование всех систем хромато-масс-спектрометра, устанавливать параметры процесса измерений, проводить полный контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на другие электронные носители или на принтер. Программное обеспечение включает библиотеки масс-спектров широкого ряда известных молекул и заряженных частиц.
Программное обеспечение разделено на метрологически значимую и незначимую части, метрологически незначимая часть содержит информацию о порядке проведения анализа на различных модификациях хромато-масс-спектрометров, количестве прикладных программ в зависимости от комплектации хромато-масс-спектрометра.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | ChromaTOF |
| Номер версии ПО | не ниже 5.00.0.0 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» по Р 50.2.077-2014.
| Таблица 2 - Метрологические характеристики | |
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерения массовых чисел, а.е.м. | от 10 до 1500 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала, % | 5 |
| Нестабильность выходного сигнала при измерении массовых чисел за 8 часов, а.е.м., не более | 0,3 |
| Разрешающая способность во всем диапазоне измерения массовых чисел (на уровне 50 % от высоты пика), не менее | 1100 |
| Предел чувствительности (отношение сигнал/шум) при введении 2 пг гексохлорбензола в капиллярную колонку, для пика 283,81 а.е.м., не менее | 200:1 |
| Предел обнаружения при введении в капиллярную колонку 50 фг гексахлорбензола, для пика 283,81 а.е.м., при соотношении сигнал к шуму 10:1, фг, не более | 20 |
| Таблица 3 - Основные технические характеристики | |
| Наименование характеристики | Значение |
| Габаритные размеры масс-детектора, мм, не более: | |
| - длина | 813 |
| - ширина | 533 |
| - высота | 508 |
| Габаритные размеры газового хроматографа, мм, не более: | |
| - длина | 560 |
| - ширина | 490 |
| - высота | 510 |
| Масса, кг, не более: | |
| - масс-детектора | 91 |
| - газового хроматографа | 50 |
| Максимальная скорость сканирования полных масс-спектров в | |
| секунду | 50 |
| Параметры электрического питания: | |
| - напряжение переменного тока, В | 230±10 |
| - частота переменного тока, Гц | 55±5 |
| Потребляемая мощность, В А, не более: | |
| - масс-детектора | 3450 |
| - газового хроматографа | 3600 |
| Условия эксплуатации: | от +16 до +26 |
| о/'ч - температура окружающего воздуха, С | |
| - относительная влажность воздуха (при температуре +20 °С), % | от 50 до 60 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
| Таблица 4 - Комплектность |
| Наименование | Обозначения | Количество |
| Хромато-масс-спектрометр времяпролетный LECO Pegasus | Pegasus BT/ Pegasus BT4D | 1 шт. |
| Системный блок персонального компьютера с предустановленным программным обеспечением ChromaTOF | - | 1 шт. |
| Пакет программного обеспечения ChromaTOF на CD-диске | ChromaTOF | 1 шт. |
| Комплект принадлежностей | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 62-241-2018 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 62-241-2018 «ГСИ. Хромато-масс-спектрометры времяпролетные LECO Pegasus. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 06 августа 2018 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец состава пестицида гексахлорбензола ГСО 9106-2008 с интервалом допускаемых аттестованных значений от 98,0 до 100,0 % и с границами абсолютной погрешности аттестованного значения (при P=0,95) ±0,5 %;
- рабочий эталон единицы массы 1-го разряда в диапазоне значений от 0,01 до 220 г по ГОСТ 8.021-2015;
- пипетки 1-1-2-0,5 (1, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227-91;
- колбы мерные 2-100 (25, 50)-2 по ГОСТ 1770-74.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки в виде наклейки наносится на лицевую панель хромато-масс-спектрометра.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация изготовителя «LECO Corporation», США
72853-18: Методика поверки МП 62-241-2018Скачать4.7 Мб
