Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS Назначение средства измерений
Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS предназначены для измерений содержания компонентов, входящих в состав анализируемых проб природных и искусственных объектов.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров основан на разделении компонентов пробы при ее прохождении в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку газового хроматографа и регистрации аналитического сигнала от компонента с помощью масс-спектрометрического детектора. Регистрация масс-спектров может проводиться в следующих режимах: сканирования в заданном диапазоне массовых чисел (Scan); мониторинг выбранных ионов (SIM); мониторинг множественных реакций (MRM) (только для моделей GCMS-TQ8040 и GCMS-TQ8040 NX). Полученные масс-спектры могут быть использованы для автоматической идентификации компонента при наличии библиотеки спектров,
Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS выпускаются в следующих моделях: GCMS-TQ8040, GCMS-TQ8040 NX и GCMS-QP2020 NХ, которые отличаются входящими в состав хромато-масс-спектрометра газовым хроматографом и масс-спектрометрическим детектором (масс-спектрометром). В состав GCMS-QP2020 NХ и GCMS-TQ8040 NX входит газовый хроматограф Nexis GC-2030, в состав GCMS-TQ8040 - газовый хроматограф GC-2010 Plus. Хро-мато-масс-спектрометр GCMS-QP2020 NХ оснащен моноквадрупольным детектором, GCMS-TQ8040 и GCMS-TQ8040 NX - детектором с тройным квадруполем.
Входящие в состав хромато-масс-спектрометра хроматографы GC-2010 Plus и Nexis GC-2030 могут быть дополнительно укомплектованы следующими газохроматографическими детекторами: детектор по теплопроводности (ДТП), пламенно-ионизационный детектор (ПИД), пламенно-фотометрический детектор (ПФД), электронозахватный детектор (ЭЗД), термоионный детектор (ТИД).
Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS-TQ8040, GCMS-TQ8040 NX и GCMS-QP2020 NХ оснащаются ионным источником с электронным ударом. Опционально в хромато-масс-спектрометры могут быть добавлены источники ионов с химической ионизацией. Наличие дополнительных источников ионов отражается в заводской маркировке, приводимой на шильде хромато-масс-спектрометров (таблица 1).
| Источник ионизации | | Маркировка на шильде |
| GCMS- TQ8040 | GCMS-TQ8040 NX | GCMS-QP2020 Ж |
| С источником ионизации электронным ударом | GCMS- TQ8040 SYSTEM | GCMS- TQ8040NX SYSTEM | GCMS- QP2020NK SYSTEM |
| С двумя источниками ионизации: электронным ударом и положительной химической ионизацией | - | - | GCMS- QP2020^d SYSTEM |
| С тремя источниками ионизации: электронным ударом и положительной и отрицательной химической ионизацией | GCMS- TQ8040nti SYSTEM | GCMS- TQ8040NXnd SYSTEM | GCMS- QP2020NХnсi SYSTEM |
Дополнительно хромато-масс-спектрометры могут комплектоваться различными внешними устройствами: автодозаторами, пиролизером, термодесорбером, газохроматографическими кранами-переключателями и микрофлюидными устройствами переключения хроматографических колонок, устройством безколоночного ввода проб в масс-спектрометр, дополнительными термостатами для хроматографических колонок.
Пломбирование хромато-масс-спектрометров не предусмотрено.
Общий вид хромато-масс-спектрометров и место нанесения знака поверки представлены на рисунках 1 - 3.
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащаются встроенным программным обеспечением (ROM-version) и автономным программным обеспечением GCMSsolution и опционально LabSo-lutions. Идентификационные данные ПО приведены в таблице 2.
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Встроенное ПО | Автономное ПО |
| масс-спектро метр | хромато граф |
| Идентификационное наименование ПО | ROM-version | ROM- version | GCMSsolution | LabSolu tions |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | 1.10 | 1.00 | 4.50 | 5.90 |
| Цифровой идентификатор ПО | - | - | - | - |
Все ПО является полностью метрологически значимым.
Встроенное ПО предназначено для сбора данных и передачи их в автономное ПО, задания основных параметров хромато-масс-спектрометра и хроматографа и для реализации его аппаратных функций.
Автономное ПО GCMSsolution предназначено для выполнения следующих функций:
• Управление хромато-масс-спектрометром и периферийными устройствами, например, автодозатором.
• Автоматическая настройка прибора путем выполнения автотюнинга.
• Создание методов анализа.
• Получение данных в режимах сканирования (Scan) и SIM, а для GCMS-TQ8040 NX и в режимах сканирования ионов-прекурсоров, сканирования ионов-продуктов, сканирования нейтральных потерь и MRM.
• Обработка данных качественного анализа, включающая отображение и обработку масс-спектра, а также поиск по библиотекам.
• Обработка данных количественного анализа, включающая создание таблиц соединений, калибровочных кривых и расчет концентрации.
• Настройка отчета по индивидуальным требованиям пользователя.
• Последовательное получение данных и обработка серий анализов.
Автономное ПО LabSolutions используется для обработки хроматограмм, полученных с помощью газохроматографических детекторов.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 3 - Метрологические характеристики
| | Значение |
| Наименование характеристики | GCMS-TQ8040 | GCMS-TQ8040 NX | GCMS-QP2020 NX |
| Диапазон массовых чисел, а.е.м | От 10 до 1090 | От 10 до 1090 | От 1,5 до 1090 |
| Чувствительность1 в режиме Scan (отношение сигнал/шум, m/z 284, приведенное к 10 пг гексахлорбензола) не менее | - | - | 1000:1 |
| Чувствительность(1) в режиме MRM (отношение сигнал/шум, переход m/z 284^-214, приведенное к 30 фг гексахлорбензола), не менее | 1000:1 | 1000:1 | - |
| Относительное СКО выходного сигнала в | | | |
| режиме ионизации электронным ударом при ручном/автоматическом дозировании, %, не более: | | | |
| -100 пг гексахлорбензола | | | |
| - по площади пика | - | - | 8,0/5,0 |
| - по времени удерживания -10 пг гексахлорбензола - по площади пика | 7,0/4,0 | 7,0/4,0 | 1,0/0,5 |
| - по времени удерживания | 1,0/0,5 | 1,0/0,5 | - |
| Примечание: (1) с ионным источником с электронным ударом |
Таблица 4 - Метрологические характеристики хроматографов, входящих в состав хромато-масс-спектрометров (+_
| Наименование характеристики | Значение |
| Предел детектирования, не более: | |
| ПИД, г(С)/с по гексадекану | 1,2-10"12 |
| ДТП, г/см3 по гексадекану | 1,9-10-9 |
| ЭЗД, г/с по линдану | 1-10-14 |
| ТИД, г(Р)/с по метилпаратиону | 110'14 |
| ПФД, г(Р)/с по метилпаратиону | 1,910'13 |
| г^)/с по метилпаратиону | 3,710'12 |
| Относительное СКО выходного сигнала (при ручном/автоматическом дозировании), %, не более: - по времени удерживания | |
| ПИД, ДТП, | 1,0/0,2 |
| ЭЗД, ПФД, ТИД | 1,0/0,3 |
| - по площади пика | |
| ПИД, ДТП | 4,0/3,0 |
| ЭЗД, ТИД | 6,0/4,0 |
| ПФД | 6,0/5,0 |
| Пределы относительного изменения выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы (при ручном/автоматическом дозировании, по площади пика), %, не более: | |
| ПИД, ДТП | 5,0/4,0 |
| ПФД, ТИД | 6,0/5,0 |
| ЭЗД | 7,0/6,0 |
| | Значение |
| Наименование характеристики | GCMS- | GCMS- | GCMS- |
| | TQ8040 | TQ8040 NX | QP2020 NX |
| Чувствительность(1) в режиме Scan (отношение сигнал/шум, m/z 272, приведенное к 1 пг октафторнафталина), не менее | 2000 | 2000 | 2000 |
| Чувствительность(1) в режиме MRM (отношение сигнал/шум, переход m/z 272^-222, приведенное к 100 фг октафторнафталина), | 18000 | 18000 | - |
| не менее | | | |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 3600 | 3600 | 3600 |
| Габаритные размеры (ДхВхШ), мм, не более | 940x440x800 | 940x440x670 | 860x440x540 |
| Масса, кг, не более: | 100 | 110 | 85 |
| Параметры электрического питания: | | | |
| -напряжение переменного тока, В | 220±22 | 220±22 | 220±22 |
| -частота переменного тока, Гц | 50±1 | 50±1 | 50±1 |
| Средний срок службы, лет | 8 | 8 | 8 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 30000 | 30000 | 30000 |
| Условия эксплуатации: | | | |
| - температура окружающей среды, оС | от 15 до 30 | от 15 до 30 | от 15 до 30 |
| - относительная влажность, %, не более | 70 | 70 | 70 |
| Примечание: (1) с ионным источником с электронным ударом |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса хромато-масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 6 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Хромато-масс-спектрометр в комплектации | GCMS-TQ8040 GCMS-TQ8040 NX GCMS-QP2020 NX | 1 компл. |
| Детекторы: | | |
| По теплопроводности | ДТП | По заказу |
| Пламенно-ионизационный | ПИД | По заказу |
| Пламенно-фотометрический | пфд | По заказу |
| Электронозахватный | эзд | По заказу |
| Термоионный | тид | По заказу |
| Колонка хроматографическая | - | По заказу |
| Программное обеспечение | — | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | — | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 242-2387-2020 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 242-2387-2020 «ГСИ. Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 10.11.2020 г.
Основные средства поверки:
СО состава пестицида гексахлорбензола ГСО 9106-2008, СО состава пестицида гамма-ГХЦГ (линдана) ГСО 8890-2007, СО искусственной жидкой смеси метилпаратиона в гексане ГСО 11056-2018 и СО состава гексадекана ГСО 7289-96.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых хромато-масс-спектрометров с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель хромато-масс спектрометра, как показано на рисунках 1,2 и 3 или на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе; при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений хромато-масс-спектрометры применяются в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
81135-20: Методика поверки МП 242-2387-2020Скачать9.2 Мб
