Назначение
Фурье-спектрометры инфракрасные предназначены для измерения содержания различных органических и неорганических веществ в твердых, жидких и газообразных образцах, продуктах питания, почвах, волокнах, полимерах, нефтепродуктах, фармацевтических препаратах и т.д. по спектрам поглощения в инфракрасной области электромагнитных излучений.
Описание
Принцип действия прибора основан на том, что при движении одного из зеркал интерферометра происходит изменение разности хода между интерферирующими лучами; контроль положения и скорости движения зеркала интерферометра осуществляется с использованием встроенного вспомогательного маломощного лазера. Регистрируемый световой поток на выходе интерферометра (интерферограмма) представляет собой фурье-образ регистрируемого оптического спектра. Сам спектр (в шкале волновых чисел) получается после выполнения специальных математических расчетов над интерферограммой (обратное преобразование Фурье).
Фурье-спектрометр представляет собой стационарный автоматизированный настольный прибор, состоящий из двухлучевого интерферометра, источника и приемника излучения, оптической системы и блока электроники.
Спектрометры моделей Nicolet iS5, Nicolet iS10, Nicolet iN10 - семейство унифицированных по основным блокам (источник излучения, интерферометр, детектор) приборов. Все модели имеют быстросменный беспроводной источник излучения на основе карбида кремния и предусматривают замену изнашивающихся деталей (источника излучения, лазера) непосредственно оператором, без привлечения сервисной службы фирмы-изготовителя; заменяемые детали и зеркала не требуют и не имеют возможности юстировки. Все модели имеют регенерируемый осушитель внутреннего объема прибора в металлических патронах и индикатор влажности, доступный без открывания корпуса. Все модели также имеют развитую встроенную систему самодиагностики и информирования оператора о техническом состоянии прибора как через управляющую программу, так и с помощью индикаторов на корпусе.
Модель Nicolet iS5 - прибор минимального объема и веса, предназначенный для рутинных измерений и рассчитанный прежде всего на применение в лабораториях контроля качества и учебных практикумах. Эта модель не имеет возможности подключения внешних приставок и приспособлений, но может комплектоваться дополнительными приставками, устанавливаемыми в кюветное отделение. Для работы в условиях повышенной влажности может комплектоваться оптическими элементами на основе селенида цинка.
Модель Nicolet iS10 предназначена как для рутинных, так и для исследовательских работ в криминалистических лабораториях, отделах контроля качества и химических лабораториях общего профиля. Отличается возможностью подключения внешних приставок (инфракрасного микроскопа, дополнительного кюветного отделения iZ10, интерфейса к прибору для термогравиметрического анализа и пр.). Для расширения спектрального диапазона может комплектоваться специальным светоделителем. Имеется встроенная панель для выполнения наиболее часто встречающихся операций без использования клавиатуры компьютера.
Всего листов 6
Модель Nicolet iN10 представляет собой интегрированную конструкцию, объединяющую в одном корпусе фурье-спектрометр и микроскоп, предназначенную для анализа микрообразцов. Предназначен прежде всего для исследования микрообразцов размером от 10 мкм и автоматического картирования поверхности пробы в криминалистических лабораториях и отделах контроля качества различного профиля. Имеет неохлаждаемый жидким азотом детектор (DTGS), но может быть дополнительно укомплектован детектором с охлаждением жидким азотом (MCT или матричным MCT). Возможно подключение внешнего кюветного отделения iZ10 для макрообразцов (таблеток KBr, пленок полимеров, жидкостных и газовых кювет и пр.). Имеет встроенную видеокамеру с разрешением 1024х768 точек, с одновременным наблюдением пробы и регистрацией спектра.
Внешний вид фурье-спектрометров приведен на рисунках 1, 2 и 3.
Рисунок 1. Внешний вид фурье-спектрометра модели Nicolet iS5
Рисунок 2. Внешний вид фурье-спектрометра модели Nicolet iS10
Рисунок 3. Внешний вид фурье-спектрометра модели Nicolet iN10
Программное обеспечение
В фурье-спектрометрах используется программное обеспечение OMNIC, предназначенное для управления работой фурье-спектрометра и процессом измерений, а также для хранения и обработки полученных данных.
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологически значимой части ПО) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| OMNIC | OMNIC32.exe | 8.2.387 | e12ef3d872109043750eec2db2d1 ef6e | MD5 |
Структура ПО включает в себя блоки, отвечающие за управление прибором, по-
лучение и хранение данных и блоки, отвечающие за интерфейс пользователя и вывод информации
Защита программного обеспечения от несанкционированных изменений обеспечивается расчетом цифрового идентификатора метрологически значимой части ПО и сравнением его с исходным. В комплект поставки входит утилита для проверки соответствия установленного ПО и поставляемого дистрибутива, а также соответствия операционной системы и требований OMNIC.
Защита программного обеспечения от непреднамеренных действий обеспечивается функциями резервного копирования. Погрешность программного обеспечения входит в суммарную погрешность спектрометра. Уровень защиты ПО относится к категории С по МИ 3286-2010. Идентификатор метрологически значимой части ПО указан в первой цифре номера версии.
Технические характеристики
| Nicolet iS5 | Nicolet iS10 | Nicolet iN10 |
| Спектральный диапазон, -1 см | от 7800 до 350 от 7800 до 500 с оптикой ZnSe | от 7800 до 350 от 11000 до 375 со светоделителем XT-KBr | от 7600 до 450 с детектором DLATGS от 7800 до 650 с детектором MCT |
| Спектральное разрешение (без аподизации), см-1, не более | 0,8 | 0,4 | 0,4 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности шкалы волновых чисел, -1 см | ±0,4 | ±0,2 | ±0,2 |
| СКО случайной составляющей погрешности установки волновых чисел, см-1, не более | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
| Уровень псевдорассеянно-го света, %, не более | 0,15 | 0,1 | 0,1 |
| Отношение сигнал/шум, от пика до пика, 2050-1950 см-1, не менее: |
| При сканировании в течение 1 мин, разрешении 4 см-1 и продувке прибора азотом или сухим воздухом | 22000 | 35000 | — |
| При сканировании в течение 5 сек, разрешении 4 см-1 | 7000 | 10000 | — |
| При сканировании в течение 2 мин, разрешении 4 см-1 и продувке прибора азотом или сухим воздухом | — | — | 25000 с детектором MCT 2500 с детектором DLATGS |
| Скорость движения зеркала интерферометра, см/с | 0,4747 | от 0,16 до 2,5 | от 0,16 до 2,5 |
| Максимальная скорость регистрации, при разрешении 16 см-1, спектров за 10 с | 17 | 400 | 100 |
| Г абаритные размеры, мм, не более | 350x280x 260 | 550 x 570 x 250 | 622 x 653 x 533 |
| Размеры кюветного отделения, мм, не более (ШхГхВ) | Ширина 158, открытое сверху, спереди и сзади | 210 x 260 x 200 | 70 x 130 x 20 (предметный столик) 210 x 260 x 200 (размер кюветного отделения в модуле iZ10) |
| Масса, кг, не более | 10 | 39 | 43 |
| Напряжение питания при частоте (50±1,0) Гц, В | 220+22.зз |
| Потребляемая мощность (без компьютера), В •А, не более | 45 | 110 | 110 |
| Средний срок службы, лет | 12 |
| Условия эксплуатации: - диапазон изменения температуры, °C - диапазон изменения атмосферного давления, кПа - диапазон изменения относительной влажности, % при t=25°C | от 12 до 35 от 84 до 106,7 от 20 до 80 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на боковую панель фурье-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации.
Лист № 5
Всего листов 6 Основной комплект включает:
- фурье-спектрометр инфракрасный;
- программное обеспечение;
- руководство по эксплуатации;
- методику поверки МП-242-1137 -2011.
Поверка
осуществляется по документу " МП-242-1137 -2011.Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS10, Nicolet iN10 фирмы "Thermo Fisher Scientific", США. Методика поверки ", утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева" 25.05.2011 года.
Основные средства поверки: пленка полистирола толщиной 0,025:0,040 мм и 0,070: 0,090 мм по ГОСТ 12998-85.
Сведения о методах измерений
ГОСТ Р 51930-2002 «Бензины автомобильные и авиационные. Определение бензола методом инфракрасной спектроскопии»
ГОСТ Р 52256-2004 «Бензиныю Определение МТБЭ, ЭТБЭ, ДИПЭ, метанола, этанола и трет-бутанола методом инфракрасной спектроскопии»
ГОСТ 28326.3-89 «Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектроскопии»
ГОСТ 28640-90 «Масла минеральные электроизоляционные. Метод определения ароматических углеводородов»
ГОСТ Р 51797-2001 «Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов»
EN 14078:2003 «Нефтепродукты жидкие. Определение метиловых эфиров (FAME) жирных кислот в газойлях. Метод инфракрасной спектроскопии»
ASTM D5670-95 «Стандартный тестовый метод определения остаточной ненасыщенности в гидрогенизованном нитрильном каучуке (HNBR)»
ASTM D5576-94 «Стандартная практика определения структурных особенностей в полиолефинах»
ASTM D3677-90 (1995) «Стандартные тестовые методы идентификации каучука»
ASTM D2357-74 (1995) «Качественная классификация ПАВ»
ASTM D2124-99 «Стандартный тестовый метод анализа компонент в поли (винилхлоридных) соединениях»
ASTM D5594-98 «Стандартный тестовый метод определения содержания винил ацетата в этилен-винил ацетатных сополимерах (EVA)»
ASTM D5477-95 «Стандартная практика идентификации полимерных слоев или включений»
ASTM D3900-95 «Стандартные тестовые методы определения этиленовых блоков в ЕРМ (сополимерах этилен-пропилен) и в EPDM (терполимерах этилен-пропилен-диен)»
ASTM D3133-72 (1989) «Стандартный тестовый метод количественного определения нитрата целлюлозы в алкидных лаках»
ASTM Е204-98 «Стандартная практика идентификации материалов спектроскопией инфракрасного поглощения с использованием библиотеки стандартов ASTM и Индекса химической классификации»
ASTM E2412-10 «Стандартная практика мониторинга качества смазочных масел в процессе эксплуатации методом ИК-Фурье спектроскопии»
ASTM D6342-98 «Стандартная практика для сырья полиуретана: определение гидроксильного числа полиолов»
ASTM D3124-98 «Стандартный тестовый метод определения ненасыщенного винилидена в полиэтилене»
Лист № 6
Всего листов 6
ASTM D3594-93 «Стандартный тестовый метод для сополимеризованного эти-лакрилата в сополимерах этилен-этил акрилата»
ASTM D2702-94 (1998) «Стандартная практика определения компонент резины»
ASTM D6047-99 «Стандартные тестовые методы определения 5-этилиденнорборнена (ENB) или дициклопентадиена (DCPD) в этилен-пропилен диеновых терполимерах»
ASTM D4875-94 «Стандартный тестовый метод определения содержания полимеризованного этиленоксида в полиэфирных полиолах»
ASTM D4660-95 «Стандартные тестовые методы определения содержания изомеров толуендиизоцианатов в сырье полиуретана»
Общие и частные фармакопейные статьи Американской (USP), Британской (BP), Европейской (EP) и Российской фармакопеи.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
при выполнении работ в области охраны окружающей среды, обеспечению безопасных условий и охраны труда и при оценке соответствия продукции обязательным требованиям, установленным законодательством Российской Федерации.
