Назначение
ЭПР-спектрометры ELEXSYS (далее - спектрометры) предназначены для измерения спектров электронных переходов в веществах и материалах в твердой и жидкой фазе, сырье и продукции химического производства, фармацевтики, металлургии, полупроводниковой промышленности, биологических системах и т.д.
Описание
Спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы.
Принцип действия спектрометров основан на явлении электронного парамагнитного резонанса - резонансного поглощения энергии электромагнитных волн веществом в сильном магнитном поле вследствие электронного парамагнетизма. Исследуемый образец помещается в микроволновый резонатор, находящийся в искусственно создаваемом магнитном поле. Микроволновый генератор (мост) содержит диод Ганна в качестве источника микроволнового излучения, а также датчик, измеряющий степень поглощения излучения в образце в зависимости от изменяемой индукции магнитного поля. Полученная зависимость является ЭПР-спектром исследуемого образца.
Спектрометры оснащаются магнитами различных конфигураций, в зависимости от требуемого размера воздушного зазора и максимально достижимого значения индукции магнитного поля (потребляемой мощности).
Микроволновый мост выполняется в двух конфигурациях: для измерений в непрерывном и импульсном режимах, а также может дополняться приставками, расширяющими диапазон частот микроволнового излучения.
Температурные приставки в комплекте с оборудованием для термостатирования позволяют проводить измерения при температуре исследуемого образца выше и ниже комнатной.
Модельный ряд спектрометров:
- E 500 - представляет собой спектрометр для непрерывного режима измерений, комплектуемый несверхпроводящим электромагнитом, обеспечивающим в зазоре максимальное магнитное поле от 0,64 до 1,95 Тл в зависимости от конфигурации. Стандартный микроволновый мост X-диапазона (9,1 ... 9,9 ГГц) может дополняться приставками для диапазонов L (0,7 ... 1,5 ГГц), S (2,6 ... 3,4 ГГц), K (23,6 ... 24,4 ГГц) и Q (33,6 . 34,4 ГГц).
- E 540 - представляет собой спектрометр для ЭПР-томографии (визуализации ЭПР в 3-х измерениях), комплектуемый несверхпроводящим электромагнитом и микроволновым мостом для работы в диапазонах L, S и X.
- E 560 - в дополнение к функциональности E 500 позволяет измерять спектры двойного электронно-ядерного резонанса.
- E 580 - в дополнение к функциональности E 560 позволяет проводить измерения в импульсном режиме с Фурье-обработкой спектра поглощения.
- E 600 - спектрометр для непрерывного режима измерений комплектуется сверхпроводящим магнитом (магнитное поле до 6 Тл) и микроволновой приставкой для W-диапазона (93,6 ... 94,4 ГГц).
- E 660 - в дополнение к функциональности E 600 позволяет измерять спектры двойного электронно-ядерного резонанса.
- E 680 - в дополнение к функциональности E 660 позволяет проводить измерения в импульсном режиме с Фурье-обработкой спектра поглощения.
- E 780 - спектрометр для непрерывного и импульсного (с Фурье-обработкой спектра поглощения) режимов измерений комплектуется сверхпроводящим магнитом (магнитное поле до 12 Тл) и микроволновой приставкой для J-диапазона (262,6 ... 263,4 ГГц).
Спектрометры выполнены в виде напольных приборов, состоящих из магнита, микроволнового моста, блока питания, блока охлаждения, блока обработки информации (консоли).
Управление процессом измерений осуществляется посредством внутреннего контроллера в консоли и PC-совместимого компьютера, оснащенного специальным программным обеспечением.
Программное обеспечение реализуется в операционной среде Linux. Оно позволяет осуществлять настройку прибора и контроль его состояния, задавать параметры измерения, обрабатывать полученную спектральную информацию, представлять ее в виде спектров, графиков, тестовых файлов и т.д., а также сохранять и печатать результаты.
Программное обеспечение
Спектрометры оснащены единым программным обеспечением Xepr, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.
Таблица -1. Идентификационные данные программного обеспечения.
| Идентификационные данные (признаки) | Значения |
| Идентификационное наименование ПО | Xepr |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 2.6b.84 и выше |
| Цифровой идентификатор ПО | 3daa249c5b6b9a3b2c12ad2550897e62 для файла Xepr |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | MD5 |
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню "средний" по Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нормировании последних.
Внешний вид спектрометров приведен на рис. 1.
Рис. 1. Внешний вид ЭПР-спектрометров ELEXSYS.
Пломбирование
Рис. 2. Место опломбирования ЭПР-спектрометров ELEXSYS.
Технические характеристики
| Модель | E 500 | E 540 | E 560 | E 580 | E 600 | E 660 | E 680 | E 780 |
| Максимальная индукция магнитного поля, Тл | 0,64 ... 1,75 | 0,64 ... 1,75 | 0,64 ... 1,75 | 0,64 ... 1,75 | 6,0 | 6,0 | 6,0 | 12,0 |
| Воздушный зазор между обкладками несверхпроводящего магнита, мм | 56 ... 100 | 56 ... 100 | 56 ... 100 | 56 ... 100 | - | - | 56 ... 100 | 56 ... 100 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений индукции магнитного поля, % | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 |
| Максимальное отношение сигнал/шум при измерении 0.0003% парамагнитных частиц в KCl в непрерывном режиме | 3000:1 | 3000:1 | 3000:1 | 3000:1 | - | - | 3000:1 | 3000:1 |
| Диапазоны рабочих частот микроволнового моста с дополнительными приставками (L = 0,8 - 1,3; S = 3,4 - 3,8; X = 9,1 - 9,9; K = 23,6 - 24,4; Q = 33,6 - 34,4; W = 93,6 - 94,4; J = 262,6 - 263,4 ГГц): | L, S, X, K, Q | L, S, X | X, Q | L, S, X, K, Q | W | W | L, S, X, K, Q, W | L, S, X, K, Q, W, J |
| Импульсный режим с Фурье-обработкой спектра | - | - | - | + | - | - | + | + |
| Стационарный режим двойного электронно-ядерного резонанса | - | - | + | + | - | + | + | + |
| Модель | E 500 | E 540 | E 560 | E 580 | E 600 | E 660 | E 680 | E 780 |
| Импульсный режим двойного электронно-ядерного резонанса | - | - | - | + | - | - | + | + |
| Импульсный режим двойного электрон-электронного резонанса | - | - | - | + | - | - | + | + |
| Визуализация ЭПР (томография) | - | + | - | - | - | - | - | - |
| Быстрое сканирование | + | + | + | + | - | - | - | - |
| Диапазоны изменения температуры образцов, К - приставка ER 4112HV - приставка ER 4131VT | 3,8 ... 300 100 ... 600 | 3,8 ... 300 100 ... 600 | 3,8 ... 300 100 ... 600 | 3,8 ... 300 100 ... 600 | 3,8 ... 300 100 ... 600 | 3,8 ... 300 100 ... 600 | 3,8 ... 300 100 ... 600 | 3,8 ... 300 100 ... 600 |
| Точность поддержания температуры образца, К | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 | ±0,1 |
| Требования к системе энергоснабжения: - количество фаз - линейное напряжение, В - частота, Гц - ток, А | 3 380 +10%/-15% 50±1 40 ... 80 | 3 380 +10%/-15% 50±1 30 | 3 380 +10%/-15% 50±1 40 ... 80 | 3 380 +10%/-15% 50±1 40 ... 80 | 3 380 +10%/-15% 50±1 20 | 3 380 +10%/-15% 50±1 20 | 3 380 +10%/-15% 55±1 60 ... 100 | 3 380 +10%/-15% 50±1 60 ... 100 |
| Максимальная потребляемая мощность, кВА | 8,2 ... 35,1 | 8,1 | 8,2 ... 35,1 | 8,2 ... 36,5 | 4,4 | 4,8 | 12,5 ... 38,8 | 12,5 ... 38,8 |
| Модель | E 500 | E 540 | E 560 | E 580 | E 600 | E 660 | E 680 | E 780 |
| Максимально возможные для данной модели габаритные | | | | | | | | |
| размеры, см: - несверхпроводящий магнит | 110x156x14 7 | 97x110x128 | 110x156x14 7 | 110x156x14 7 | - | - | 110x156x14 7 | 110x156x14 7 |
| - сверхпроводящий магнит | - | - | - | 86x86x189 | 86x86x189 | 86x86x189 | 86x86x189 | 86x86x189 |
| - мост | 49x49x16 | 49x49x16 | 49x49x16 | 61x80x19 | 61x80x19 | 61x80x19 | 61x80x19 | 61x80x19 |
| -консоль | 82x69x130 | 82x131x130 | 82x131x130 | 82x131x130 | 82x131x130 | 82x131x130 | 82x131x130 | 82x131x130 |
| - блок питания | 78x60x142 | 78x60x142 | 78x60x142 | 78x60x142 | 78x60x142 | 78x60x142 | 78x60x142 | 78x60x142 |
| - блок охлаждения | 98x77x156 | 98x77x156 | 98x77x156 | 98x77x156 | 98x77x156 | 98x77x156 | 98x77x156 | 98x77x156 |
| Максимально возможная для данной модели масса, кг: | | | | | | | | |
| - несверхпроводящий магнит | 2900 | 1700 | 2900 | 2900 | - | - | 2900 | 2900 |
| - сверхпроводящий магнит | - | - | - | - | 700 | 700 | 700 | 700 |
| - мост | 30 | 30 | 30 | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 |
| -консоль | 180 | 410 | 200 | 290 | 360 | 360 | 360 | 360 |
| - блок питания | 370 | 370 | 370 | 370 | 370 | 370 | 370 | 370 |
| - блок охлаждения | 350 | 350 | 350 | 350 | 350 | 350 | 350 | 350 |
| Условия эксплуатации: | | | | | | | | |
| -температура, °C | +18 ... +30 | +18 ... +30 | +18 ... +30 | +18 ... +30 | +18 ... +30 | +18 ... +30 | +18 ... +30 | +18 ... +30 |
| - влажность (без конд.), % | 20 ... 60 | 20 ... 60 | 20 ... 60 | 20 . 60 | 20 . 60 | 20 ... 60 | 20 ... 60 | 20 ... 60 |
| Условия транспортирования и хранения: | | | | | | | | |
| -температура, °C | -20 ... +40 | -20 . +40 | -20 ... +40 | -20 ... +40 | -20 ... +40 | -20 ... +40 | -20 ... +40 | -20 ... +40 |
| - влажность (без конд.), % | 20 ... 80 | 20 ... 80 | 20 ... 80 | 20 ... 80 | 20 ... 80 | 20 ... 80 | 20 ... 80 | 20 ... 80 |
| Срок службы, лет | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на переднюю часть корпуса приборов.
Комплектность
Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации.
Основной комплект включает в себя:
| Наименование | Примечание |
| ЭПР-спектрометр | |
| Магниты | В том числе по заказу |
| Компьютер | |
| Принтер | |
| Программное обеспечение | |
| Комплект инструментов | |
| Руководство по эксплуатации на русском языке | |
| Методика поверки | |
| Комплект запасных частей и расходных материалов | По заказу |
| Оборудование для термостатирования образца | По заказу |
| Приставки для расширения диапазона частот микроволнового моста | По заказу |
| Оборудование для высокоточного измерения индукции магнитного поля | По заказу |
Поверка
Поверка проводится в соответствии с документом МП 27692-09 «ЭПР-спектрометры ELEXSYS. Методика поверки», утвержденным ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ «Инверсия» в декабре 2009 г.
Основные средства поверки:
- кристаллический 1,3 бис-дифенилен-2-фенил аллил (BDPA);
- весы лабораторные по ГОСТ 24101-2001;
- набор пипеток по ГОСТ 20292-74;
- колбы по ГОСТ 1770-74.
Сведения о методах измерений
Сведения о методиках (методах) измерений изложены в документе «ЭПР -спектрометр ELEXSYS. Руководство по эксплуатации»
Нормативные документы
ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия».
Техническая документация компании «Bruker BioSpin GmbH», Германия.
Рекомендации к применению
- при выполнении работ по оценке соответствия продукции и иных объектов обязательным требованиям в соответствии с законодательством Российской Федерации о техническом регулировании.
