Назначение
Дифрактометры рентгеновские SmartLab (далее - дифрактометры) предназначены для измерений параметров кристаллической решетки на основе измерений и последующего анализа углового распределения интенсивности рентгеновских лучей, дифрагированных на кристаллической решетке, а также определения фазового состава кристаллических веществ.
Описание
Принцип действия дифрактометра основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества в соответствии с законом Вульфа-Брегга.
Дифрактометр представляет собой многоцелевую автоматизированную стационарную систему. Конструктивно дифрактометр состоит из основного блока, системы охлаждения рентгеновской трубки, понижающего трансформатора (при необходимости) и управляющего персонального компьютера.
Основной блок состоит из высоковольтного источника питания рентгеновской трубки мощностью 3 или 9 кВт, рентгеновской трубки или вращающегося анода (материал анода - медь, другие материалы доступны опционально), устанавливаемых в защитный кожух, автоматической заслонки, обеспечивающей перекрытие рентгеновского пучка и безопасность работы персонала, вертикального 9/9гониометра радиусом 300 мм с установленным на него горизонтальным предметным столиком (функциональной приставкой), комплекта первичных и приемных щелей, блока регистрации рентгеновского излучения (детектора), блока электроники, системы управления прибором и блока обработки данных. Дифрактометры SmartLab выпускаются в двух модификациях: SmartLab XE и SmartLab SE, которые отличаются тем, что в модификации SmartLab SE используется рентгеновская трубка мощностью 3 кВт, а в модификации SmartLab XE возможно установка рентгеновской трубки как 3 кВт, так и 9 кВт.
В дифрактометре реализовано собранное в одном узле запатентованное техническое решение «Cross Beam Optics» (СВО) на основе зеркала Гёбеля, которое позволяет одновременное использование двух схем фокусировки: расходящегося (по Брэггу-Брентано) и параллельного пучка. Переключение на нужную геометрию осуществляется щелью выбора схемы фокусировки, перенастройка оптических компонентов не требуется.
Расходимость рентгеновского пучка по горизонтали определяется выбранными щелями Соллера (стандартно 2.5°), монохроматизация первичного пучка и его расходимость в вертикальной плоскости - при помощи Ge кристаллов-монохроматоров с двукратным или четырехкратным отражением для параллельного пучка или плоского монохроматора для фокусировки по Брэггу-Брентано. Монохроматизация дифрагированного
пучка достигается за счет Ge анализаторов или графитового монохроматора, обеспечивающего реализацию как 0D, так и 1D режима.
В дифрактометре реализованы схемы съемки «на отражение» и «на просвет» (при наличии соответствующих функциональных приставок), фокусировка образца в точку на поверхности образца, или через образец на детекторе (при наличии соответствующих оптических компонент).
Для регистрации дифракционной картины в 0D, 1D и 2D режимах используются полупроводниковые полосковые или пиксельные детекторы серий D/teX и HyPix, соответственно.
Все оптические компоненты моторизованы, юстировка проводится в полностью автоматическом режиме на прямом рентгеновском пучке, включая: положение рентгеновской трубки по высоте, настройку угла наклона зеркала Гёбеля (СВО), положение по высоте монохроматоров на первичном пучке (в т.ч. угол наклона), первичных и приемных щелей, анализаторов, положение образца по высоте, а также параллельность его поверхности рентгеновскому пучку, настройка режимов детектора в соответствии с длиной волны используемого рентгеновского излучения (материала анода рентгеновской трубки).
Специализированное программное обеспечение дифрактометра «SmartLab Guidance»™ и «SmartLab Studio»™ позволяет определять зависимость дифрагированного или рассеянного сигнала, попавшего в детектор от угла дифракции (рассеяния), проводить качественный и количественный фазовый анализ, определять межплоскостные расстояния, параметры кристаллической решетки для кристаллических веществ.
Общий вид дифрактометров модификаций SmartLab XE и SmartLab SE и место нанесения знака поверки приведены на рисунках 1 и 2. Пломбирование дифрактометров не предусмотрено.
1
\Место нанесения знака поверки Рисунок 2 - Общий вид дифрактометра рентгеновского SmartLab XE.
Программное обеспечение
Управление дифрактометром осуществляется с помощью встроенной ПЭВМ с использованием специализированного программного обеспечения (ПО) «SmartLab Guidance»™ или «SmartLab Studio»™.
Программное обеспечение предназначено для управления прибором, составления измерительных программ, сбора и обработки результатов измерений.
Идентификационные данные программного обеспечения указаны в таблице 1.
Таблица 1
| Модификация дифрактометра | SmartLab SE | SmartLab XE |
| Идентификационное наименование ПО | SmartLab Guidance | SmartLab Studio |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 1.5.9.1 | 3.0.4.476 |
| Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | 78322D4A13F8CD2 68C21E5C2AF7F9270 | D16EF5AAA03DFC DA79CA74751F5C359A |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | MD5 | MD5 |
Уровень защиты ПО соответствует типу «средний» согласно Р 50.2.077-2014.
Производитель, компания «Rigaku Corporation», оставляет за собой право улучшать программный продукт без уведомления пользователей и в рамках сервисных договоров на обслуживание поставляемых установок проводить обновления программ до последних версий. При этом вносимые изменения в последующие версии ПО не вносят изменений в метрологически значимую часть и уровень защиты ПО. Для проверки целостности установленного ПО фирма предоставляет цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) метрологически значимой части.
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон углов сканирования 29 для регистрации дифрагированного (рассеянного) рентгеновского излучения, градусов - с аттенюатором - без аттенюатора | от 0 до +160 от +2 до +160 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений межугловых позиций дифракционных линий по 29, градусов | ±0,05 |
| Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения угловых позиций дифракционных линий по 29, градусов, не более | 0,001 |
| Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) относительной погрешности определения интегральной интенсивности дифракционных линий, %, не более | 1,0 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений параметров кристаллической решетки, нм | ±0,00005 |
| Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения параметров кристаллической решетки, нм, не более | 0,00001 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Тип источника рентгеновского излучения | Отпаянная рентгеновская трубка | Рентгеновская трубка с вращающимся анодом |
| Диапазон сканирования по углу 29, градусов | от -10 до +160 |
| Минимальный угловой шаг сканирования при независимых 9s и 9d, градусов | 0,0001 |
| Радиус гониометра, мм | 300 |
| Максимальная мощность рентгеновской трубки, кВт | 3 | 9 |
| Напряжение на рентгеновской трубке, кВ | от 20 до 60 | от 20 до 45 (60) |
| Ток рентгеновской трубки, мА | от 2 до 50 (60) | от 10 до 200 |
| Масса, кг, не более - основной блок; - система охлаждения рентгеновской трубки; - понижающий трансформатор. | 850 240 50 |
| Габаритные размеры основных составных частей (ДхШхВ), мм3, не более - основной блок - система охлаждения - понижающий трансформатор | 1300x1300x1900 900x600x1250 350x460x480 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С -относительная влажность воздуха, %, не более | от +15 до +25 70 |
| Напряжение питания от сети переменного тока частотой 50/60 Гц, В - однофазный источник питания - трехфазный источник питания | 230В ± 10% 380В ± 10% | 380В ± 10% |
| Потребляемая мощность, кВт, не более | 10 | 15 |
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель основного блока в виде наклейки и на титульный лист эксплуатационной документации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - комплектность средства измерений
| Наименование | Количество |
| Дифрактометр рентгеновский SmartLab* | 1 комплект |
| Руководство по эксплуатации | 1 экз. |
| Методика поверки | 1 экз. |
комплектность дифрактометра согласовывается с Покупателем до размещения заказа на производстве.
Поверка
осуществляется по документу МП 20/30-2020 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские SmartLab. Методика поверки», утвержденному АО «НИЦПВ» 23 сентября 2020 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (кремний)
ГСО 10828-2016;
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого дифрактометра с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель прибора в виде наклейки, как показано на рисунках 1 и 2, и на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационной документации.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.
80707-20: Методика поверки МП 20/30-2020Скачать5.2 Мб
