Назначение
Дифрактометры рентгеновские ДРОН-8 предназначены для измерения интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллическом объекте, для решения задач рентгенодифракционного и рентгеноструктурного анализа материалов.
Описание
Принцип действия прибора основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. В дифрактометре используется фокусирующая схема Брегга-Брентано. Расходящийся пучок рентгеновских лучей отражается от группы плоскостей с индексами hkl, параллельных плоскости образца, и фокусируется на приемной щели детектора.
Дифрактометр представляет собой стационарный прибор. Конструктивно он выполнен в виде в виде стойки питания и управления, в котором на направляющих располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок управления и сбора данных (БУСД) с информационным дисплеем, блок управления приводом (БУП). На стойке питания и управления в специальной защите от прямого и отраженного рентгеновского излучения трубки на основании располагается стойка дифрактометрическая, включающая в себя вертикальный двухкружный тета-тета гониометр, рентгеновскую трубку в защитном кожухе с программноуправляемой электромагнитной заслонкой, блок детектирования и коллимационную систему с щелевыми устройствами.
Регистрация дифракционной картины осуществляется при синхронном угловом перемещении детектора и рентгеновской трубки вокруг оси гониометра. Положение плоскости образца при этом сохраняется горизонтальным.
Управление дифрактометром, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью внешнего персонального компьютера.
Внешний вид дифрактометра показан на рисунке 1. С целью предотвращения несанкционированного доступа высоковольтный блок и блоки управления БУСД и БУП дифрактометра пломбируются. Места установки пломб показаны на рисунке 2.
Рисунок 1 - Дифрактометр рентгеновский ДРОН-8. Внешний вид
Места пломбировки
Рисунок 2 - Дифрактометр рентгеновский ДРОН-8. Вид сзади при открытых дверях стойки питания и управления. Места пломбировки от несанкционированного доступа
Программное обеспечение
Дифрактометры оснащены автономным программным обеспечением для управления дифрактометром и для сбора, обработки и хранения полученных данных, состоящим из пяти программ.
Программа верхнего уровня - “Программный комплекс DataCol (ДРОН-8)” - устанавливается с компакт-диска на внешнем управляющем ПК и предназначена для выбора конфигурации аппарата и для осуществления сбора данных при непрерывном или пошаговом сканировании поликристаллических и монокристаллических объектов.
Программа среднего уровня - «Программный комплекс среднего уровня ДРОН-8» - установлена в промышленном ПК, расположенном в БУСД дифрактометра и предназначена для управления дифрактометром в режиме сервера. Для всех конфигураций и алгоритмов работы аппарата программа осуществляет управление всеми исполнительными механизмами дифрактометра и опционных приставок, обеспечивает реализацию полного цикла инициализации, контроль текущего состояния системы, сбор данных в процессе измерений, обнаружение и обработку аварийных ситуаций и передачу данных на компьютер оператора по линии ethernet в режиме асинхронного последовательного обмена данными.
Три программы нижнего уровня:
- «Программа нижнего уровня: контроллер усилителя-дискриминатора»;
- «Программа нижнего уровня: контроллер двигателя»;
- «Программа нижнего уровня: контроллер преобразователя напряжений» также установлены в промышленном ПК, расположенном в БУСД дифрактометра, и предназначены соответственно:
- для обработки информации, поступающей от детектора рентгеновского излучения;
- для управления двигателями, входящими в состав дифрактометра, а также двигателями различных приставок и опций дифрактометра;
— для управления напряжением ФЭУ детектора, управления заслонкой и двигателем постоянного тока дифрактометра.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Программное обеспечение является полностью метрологически значимым.
Уровень защиты ПО - «С» по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО дифрактометра
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| Программный комплекс Data Col (ДРОН-8) | DRON-8 Data collection | 0.1.0.5 | 0x5802C37D | CRC32 |
| Программный комплекс среднего уровня ДРОН-8 | dron8-ml | 0.2.3-1 | 0x7B5FFC30 | CRC32 |
| Программа нижнего уровня: контроллер усилителя-дискриминатора | usilitel-discriminator | 0.0.1 | 0xA2 | CRC-8 |
| Программа нижнего уровня: контроллер двигателя | motor_driver | 0.0.1 | 0xBB | CRC-8 |
| Программа нижнего уровня: контроллер преобразователя напряжений | preobra-zovatel_napryazeni i | 0.0.1 | 0x6C | CRC-8 |
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики дифрактометра приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Основные метрологические и технические характеристики дифрактометра
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| 1 Диапазон углов поворота кронштейна рентгеновской трубки 3F, градус | от - 5 до + 95° |
| 2 Диапазон углов поворота кронштейна блока детектирования SD, градус | от - 5 до + 165° |
| 3 Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения угловых положений дифракционных максимумов, градус | ±0,02 |
| 4 Предел допускаемой основной относительной погрешности измерения скорости счета импульсов рентгеновского излучения, %, | 0,20 |
| 5 Изменение показаний дифрактометра по скорости счета импульсов рентгеновского излучения при изменении температуры окружающей среды на каждые 10 °С в рабочем диапазоне температур, %, не более | ±2 |
| 6 Изменение показаний дифрактометра по скорости счета импульсов рентгеновского излучения при изменении на ± 10 % напряжения питающей сети, %, не более | ±0,8 |
| 7 Установившаяся скорость угловых перемещений кронштейнов рентгеновской трубки и блока детектирования, градус/мин, не менее | 300 |
| 8 Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В | 220±22 |
| 9 Потребляемая мощность, кВ •А, не более | 5,5 |
| 10 Габаритные размеры (Д*Ш*В), мм, не более | 1350x1180x2230 |
| 11 Масса, кг, не более | 750 |
| 12 Наработка на отказ, ч, не менее | 10 000 |
| 13 Средний срок службы, лет, не менее | 10 |
| 14 Условия эксплуатации: диапазон температуры окружающего воздуха, оС диапазон атмосферного давления, кПа относительная влажность при 25 °С, %, не более | от 10 до 35 от 84 до 107 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульные листы руководства по эксплуатации и паспорта методом компьютерной печати и на фирменную планку прибора, расположенную на задней стенке дифрактометра, фотохимическим методом.
Комплектность
Комплектность дифрактометра приведена в таблице 3.
Таблица 3 - Комплектность дифрактометра
| Трубка рентгеновская типа БСВ*, конструктивное исполнение 3 | 1 шт. |
| Блок детектирования сцинтилляционный | 1 шт. |
| Блок управления и сбора данных | 1 шт. |
| Блок управления приводом | 1 шт. |
| Стойка дифрактометрическая | 1 шт. |
| Стойка питания и управления | 1 шт |
| Защита | 1 шт. |
| Комплект запасных частей, инструмента, принадлежностей и сменных частей в соответствии с ведомостью ЗИП | 1 комплект |
| Комплект монтажных частей | 1 комплект |
| Программный комплекс DataCol (ДРОН-8). Установочный комплект | 1 шт. (на компакт-диске) |
| Комплект эксплуатационной документации согласно ведомости эксплуатационных документов | 1 комплект |
| Ведомость эксплуатационных документов | 1 экз. |
* Допускается комплектация дифрактометра рентгеновской трубкой типа БСВ27, БСВ28 или БСВ29 с необходимым зеркалом анода и соответствующим бета-фильтром.
Поверка
осуществляется по методике поверки в составе руководства по эксплуатации ЯБ1.210.078 РЭ (раздел 8), утвержденной ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» в мае 2014 г.
Основные средства поверки - государственный стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки ГСО 9464-2009 или иной стандартный образец с метрологическими характеристиками не хуже указанного.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Технические условия ТУ 4276-077-00227703-2008
