Назначение
Дифрактометры рентгеновские ДРОН-7М (далее - дифрактометры) предназначены для измерений интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллическом объекте при решении задач рентгенофазового анализа материалов.
Описание
Принцип действия дифрактометров основан на регистрации дифрагированных рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. В дифрактометрах реализована рентгенооптическая схема Брегга-Брентано.
Дифрактометры конструктивно представляют из себя стационарные напольные приборы модульной архитектуры. Дифрактометры выполнены в виде приборного каркаса, состоящего из стойки питания и управления и установленного на ней рентгенозащитного кабинета. В рентгенозащитном кабинете располагается стойка дифрактометрическая, включающая в себя двухкружный гониометр. В стойке питания и управления располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок управления и сбора данных, блок управления приводом. На верхней крышке приборного каркаса находится фонарь. На передних панелях приборного каркаса находятся аварийные стоп-кнопки.
Дифрактометрическая стойка предназначена для формирования первичного и регистрации дифрагированного пучков рентгеновских лучей, установки держателя (приставки) с анализируемым материалом, углового перемещения по заданному алгоритму держателя образца и кронштейна с блоком детектирования. Рентгеновское излучение от рентгеновской трубки, направленное на анализируемый материал, отражается от кристаллографических (атомных) плоскостей анализируемого материала и фокусируется на приемной щели блока детектирования. Опционно в дифрактометрической стойке могут устанавливаться монохроматоры на первичном и/или дифрагированном пучках. В конструкции дифрактометров предусмотрена блокировка дверей с целью предотвращения проникновения в рентгенозащитный кабинет в процессе измерения.
Высоковольтный источник питания обеспечивает питание рентгеновской трубки, регулирование режима ее работы и выполнение операций по идентификации неисправностей и отработке аварийных ситуаций. Блок управления приводом предназначен для управления приводами углового перемещения, коммутации сигналов управления и питающих напряжений от блока управления и сбора данных на исполнительные механизмы, блокировки. Блок управления и сбора данных предназначен для сбора, обработки, регистрации электрического сигнала, преобразованного из рентгеновского излучения, формирования сигналов управления приводами углового перемещения в различных режимах сбора данных.
Для управления дифрактометрами используется программное обеспечение «Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения Data Collection», состоящее из двух программ: программа нижнего уровня установлена в промышленном ПК, расположенном в блоке управления и сбора данных, программа верхнего уровня установлена на внешнем компьютере.
Общий вид дифрактометров приведен на рисунке 1.
Предусмотрено пломбирование корпусов блоков, расположенных в стойке питания и управления (высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок управления и сбора данных, блок управления приводом) посредством применения пломбировочных наклеек.
Программное обеспечение
Дифрактометры рентгеновские ДРОН-7М оснащаются программным обеспечением «Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения -Data Collection» (далее ПО Data Collection), которое управляет работой дифрактометра, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные. ПО Data Collection состоит из программы нижнего уровня ДРОН-7М, которая является встроенным ПО и установлена в промышленном ПК, расположенном в блоке управления и сбора данных, и программы верхнего уровня Сбор данных - DataCol, которая является автономным ПО и установлена на внешнем компьютере. ПО Data Collection является полностью метрологически значимым. Уровень защиты ПО Data Collection от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует «среднему» уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО Data Collection на метрологические характеристики дифрактометров рентгеновских ДРОН-7М учтено при их нормировании. Идентификационные данные ПО Data Collection приведены в таблице 1.
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | Программа верхнего уровня Сбор данных - DataCol | Программа нижнего уровня ДРОН-7М |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 7.00.00 1) | не ниже 0.2.3 |
Цифровой идентификатор метрологически значимого файла ПО | 0xA5E198FA (файл DataCol.exe для версии 7.00.112) | 0x1890 (для версии 0.2.3) |
Алгоритм расчета цифрового идентификатора | CRC32 | CRC-16 |
1) Версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы (от 1 до 100) |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Диапазон измерений углов дифракции 2J, градус | от -100 до +165 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения угловых положений дифракционных максимумов, градус | ±0,02 |
Пределы допускаемой основной относительной погрешности скорости счета импульсов рентгеновского излучения, % | ±0,20 |
Диапазон показаний углов дифракции для держателя образца J, градус | от 0 до 360 |
Пределы допускаемой дополнительной относительной погрешности скорости счета импульсов рентгеновского излучения при изменении температуры окружающей среды на каждые 10 °С в диапазоне температур условий эксплуатации, % | ±2 |
Пределы допускаемой дополнительной относительной погрешности скорости счета импульсов рентгеновского излучения при изменении на ± 10 % напряжения питающей сети, % | ±0,8 |
Скорость угловых перемещений блока детектирования и образца, градус/мин, не менее | 500 |
Нормальные условия измерений: - температура окружающей среды, °C - напряжение электрического питание сети переменного тока, В | от +15 до +25 220 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Габаритные размеры (длинахширинахвысота), мм, не более | 1100x1050x1800 |
Масса, кг, не более | 520 |
Потребляемая мощность, кВА, не более | 3,5 |
Электрическое питание осуществляется от сети переменного тока: - диапазон напряжения, В - частотой, Гц | от 198 до 242 от 49 до 51 |
Наименование характеристики | Значение |
Электрическое питание осуществляется от сети переменного тока: диапазон напряжения, В частотой, Гц | от 198 до 242 от 49 до 51 |
Время установления рабочего режима, мин, не более | 60 |
Срок службы, лет, не менее | 10 |
Средняя наработка дифрактометра на отказ, ч | 10000 |
Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °C - атмосферное давление, кПа - относительная влажность при температуре +25 °C, %, не более | от +10 до +35 от 84,0 до 106,7 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на заднюю панель корпуса дифрактометра в виде специальной таблички.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность дифрактометров
Наименование | Обозначение | Количество |
Трубка рентгеновская типа БСВ 2), конструктивное исполнение 3 | - | 1 шт. |
Блок детектирования сцинтилляционный БДС-25-04Б | Яб2.204.110-16 | 1 шт. |
Блок управления и сбора данных | Яб2.390.648-01 | 1 шт. |
Блок управления приводом | Яб2.390.650 | 1 шт. |
Высоковольтный источник питания Spellman DF60N3X4253 | - | 1 шт. |
Стойка дифрактометрическая | Яб2.702.246 | 1 шт. |
Каркас приборный | ТА07.4.137.223 | 1 шт. |
Комплект запасных частей, инструмента, принадлежностей и сменных частей | Яб4.078.152 | 1 комплект |
Комплект монтажных частей | Яб4.075.490 | 1 комплект |
Комплект монтажных частей (кабели) | Яб4.075.477-01 | 1 комплект |
Компьютер с периферийными устройствами 1) | - | 1 комплект |
Программное обеспечение «Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения - Data Collection» Установочный комплект. | Яб 00.133-01 | 1 CD-диск |
Дифрактометры рентгеновские ДРОН-7М. Руководство по эксплуатации | ТА07.1.210.079 РЭ | 1 экз. |
«Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения - Data Collection». Руководство оператора | - | 1 экз. |
Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7М. Паспорт | ТА07.1.210.079 ПС | 1 экз. |
Методика поверки | МП-242-0313-2019 | 1 экз. |
1) Поставляется по заказу 2) Допускается комплектация рентгеновской трубкой типа БСВ27, БСВ28 или БСВ29 с необходимым зеркалом анода и соответствующим бета-фильтром |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-0313-2019 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские ДРОН-7М. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 26 августа 2019 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976b) ГСО 10475-2014;
- стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976b) ГСО 10440-2014.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на переднюю панель корпуса дифрактометра, как показано на рисунке 1, и (или) на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе; при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений дифрактометр применяется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
ТУ 4276-087-00227703-2013. Дифрактометры рентгеновские ДРОН-7М. Технические условия