Назначение
Дифрактометр рентгеновский D/MAX-2500 (далее - дифрактометр) предназначен для регистрации и анализа дифракционных картин путем измерения углов, получаемых в результате интерференции рентгеновских лучей, рассеянных электронами атомов облучаемых образцов.
Основными задачами, выполняемыми с применением дифрактометра являются качественный и полуколичественный фазовый анализ поликристаллических образцов. Объектами исследования являются порошковые и монолитные образцы металлов и сплавов, керамики, различных наночастиц и др.
Дифрактометр применяется в аналитических лабораториях научноисследовательских учреждений и предприятий различных отраслей промышленности.
Описание
Принцип действия дифрактометра основан на получении дифракционной картины с помощью источника рентгеновского излучения и сцинтилляционного счетчика квантов рентгеновского излучения.
Дифрактограмма регистрируется при последовательном прохождении счетчиком всего углового интервала регистрации с нахождением в каждой точке в течение ограниченного времени (несколько секунд). Для получения надежных результатов интенсивность первичного пучка должна быть высокой
Лист 2
Листов 5 и стабильной во времени, а схема съемки должна обеспечивать использование больших по площади образцов и расходящегося пучка при геометрической фокусировке рассеянных лучей.
Выполнение качественного анализа основано на определении межплоскостных расстояний и интенсивности рентгеновских линий. Основываясь на химическом составе материала, проводят предварительный отбор фаз исследуемого материала. Фактический фазовый состав определяют путем сопоставления экспериментальных значений межплоскостных расстояний и интенсивностей со значениями указанными в карточках базы данных PDF2.
Выполнение полуколичественного анализа основано на расчете состава исходя из анализа относительной интенсивности рефлексов фаз на дифрактограмме. В качестве параметра относительной интенсивности фазы на дифрактограмме используется корундовое число - 1с. Этот параметр характеризует интенсивность 100% линии фазы по сравнению с 100% линией дифракционного стандарта SRM676 (оксида алюминия А12О3) для смеси с равным весовым содержанием А12О3 и исследуемой фазы. Корундовое число приведено для большинства соединений в базе данных PDF2.
Дифрактометр выполнен в стационарном исполнении. Основными элементами конструкции дифрактометра являются:
- Корпус дифрактометра, служащий для размещения конструкционных узлов и для защиты пользователя от излучения;
- Высоковольтный блок питания вращающегося анода;
- Вращающийся анод(источник рентгеновского излучения);
- Система фильтров первичного излучения;
- Система автоматической диафрагмы для установки размера анализируемой области;
- Источники низковольтного питания, служащие для обеспечения всех частей дифрактометра электроэнергией с определенными характеристиками;
- Вакуумная система, создающая вакуум в вакуумной ячейке вращающегося анода;
- Счетчик сцинтилляционный;
- Г ониометр;
- Теплообменник;
- Персональный компьютер, предназначенный для приема, обработки и выдачи информации под управлением специализированного программного обеспечения;
- Контроллер, обеспечивающий связь персонального компьютера с основными узлами дифрактометра;
- Трансформаторы.
Технические характеристики
| № пп | Наименование характеристики | Значение |
| 1. | Диапазон измерения углов 26, ° | 2-145 |
| 2. | Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения углов 26, 0 | ±0,01 |
| 3. | Точность установки осей гониометра по углам 6 и 26, ° | 0,001 |
| 4. | Скорость позиционирования, °/мин, не более | 1500 |
| 5. | Скорость сканирования, °/мин в режиме 26/6 в режиме 26 в режиме 6 | 0,002 4- 100 0,001 4-100 0,001 4- 100 |
| 6. | Ширина шага сканирования, 7мин в режиме 26/6 в режиме 26 в режиме 6 | 0,002 4- 64 0,001 4- 64 0,001 4- 64 |
| 7. | Напряжение на рентгеновской трубке, кВ Шаг напряжения, кВ | 20 4-60 1 |
| 8. | Ток на рентгеновской трубке, мА Шаг тока, мА | 10 4- 300 1 |
| 9. | Время установления рабочего режима, час, не более | 0,5 |
| 10. | Напряжение питания, В | 380 |
| 11. | Габаритные размеры (без внешнего компьютера, вакуумного насоса и трансформаторов), мм: - щирина - высота - глубина | 1200 1500 1900 |
| 12. | Масса (без внешнего компьютера, вакуумного насоса и трансформаторов), кг | 570 |
| 13. | Условия эксплуатации: Температура окружающей среды, °C Относительная влажность, % атмосферное давление, кПа | 21±5 60 ± 10 101 ±5 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносят на титульный лист Руководства по эксплуатации дифрактометра типографским способом, а также на заднюю панель прибора методом наклеивания.
Комплектность
1. Дифрактомер рентгеновский D/MAX-2500, зав. №215102 - 1 шт.;
2. Персональный компьютер с монитором и принтером - 1 шт.;
3. Программное обеспечение Jade 5 - 1 шт.;
4. Руководство по эксплуатации - 1 экз.;
5. Методика поверки - 1 экз,.
Поверка
Поверка производится в соответствии с методикой поверки «Дифрактометры рентгеновские D/MAX-2500. Методика поверки», утвержденной ГЦИ СИ ВНИИОФИ в ноябре 2010 года.
Основные средства поверки:
ГСО №8631-2004 «Государственный стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ПРИ-7а»
Межповерочный интервал - 1 год.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «Rigaku Corporation», Япония
Заключение
Тип единичного экземпляра дифрактометра рентгеновского D/MAX-2500 утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен в процессе эксплуатации.
