Назначение
Детекторы масс-спектрометрические квадрупольные Acquity QDa (далее - детекторы) предназначены для измерений молекулярных масс ионов и количественного химического анализа органических жидких образцов и материалов.
Описание
Принцип действия прибора основан на ионизации молекул, поступающих в детектор из хроматографической системы в жидком потоке элюента и их последующего разделения по величине отношения массы к заряду (m/z) с помощью одиночного квадрупольного анализатора.
Поток элюента вместе с содержащимися в нем анализируемыми веществами (аналитами) направляется с выхода хроматографической колонки системы жидкостной хроматографии (ЖХ) или из шприцевого насоса в источник ионизации детектора Acquity QDa. Элюент подается в источник ионов через металлический капилляр, на который подается высокое напряжение, и обдувается потоком газа-носителя (азота) при температуре 600°С.
Горячий газ (азот) смешивается с элюентом и получается спрей - взвесь капель элюента. За счёт высокого напряжения на капилляре в каплях спрея происходит разделение зарядов, а высокая температура обдувающего газа ускоряет процесс испарения элюента - при этом, если молекулы аналита не испаряются вместе с элюентом, их концентрация в капле увеличивается. Капли постепенно уменьшаются в размерах до тех пор, пока в ней не останутся только ионы молекул аналита. Возможна генерация положительно заряженных ионов (положительный режим) и отрицательно заряженных ионов (отрицательный режим).
Ионы проходят через систему линз, которые фокусируют их в узкий пучок и попадают в квадруполь, где происходит их фильтрация в соответствии с соотношением m/z. Ионы, прошедшие через квадруполь, детектируются системой детектирования с фотоэлектронным умножителем. Полученный сигнал усиливается, оцифровывается и направляется на компьютеризованную рабочую станцию для обработки и анализа.
Детекторы могут быть частью хроматографов жидкостных Waters Acquity UPLC (рег.№42816-14).
Детекторы выпускаются в следующих модификациях - S (Standard) и P (Performance). Детекторы модификации P комплектуются внешним формвакуумным насосом, обеспечивающим предварительный уровень вакуума. Детекторы S оснащены диафрагменным насосом меньшей производительности, который установлен на задней панели детектора. Также в детекторах установлены входные пластины с отверстием разного диаметра в модификации P -0,2 мм, в модификации S - 0,09 мм.
Общий вид средства измерений представлен на рисунке 1.
Программное обеспечение
Программное обеспечение выполняет управление прибором, сбор, обработку и хранение данных.
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1.
Таблица 1
| Идентификационные данные | Значение | Значение | Значение |
| 1 | 2 | 3 | 3 |
| Идентификационное наименование ПО | Empower | Empower | Empower |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | FR3 | FR4 | FR5 |
| Цифровой идентификатор ПО | 1F1A4064 | 20306AA9 | 1A139F9A |
| Алгоритм вычисления идентификатора ПО | CRC32 | CRC32 | CRC32 |
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений согласно Р 50.2.077-2014 соответствует среднему уровню.
Технические характеристики
Таблица 2-Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений отношений массы к заряду m/z, а.е.м. | от 30 до 1250 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений m/z, а.е.м. | ±0,2 |
| Чувствительность, отношение сигнал/шум (Положительный режим ионизации, запись единичного иона (SIR), интенсивность пика сульфадиметоксина m/z=311,08 Da, объем инжекции 5 мкл раствора концентрацией 500 мкг/л, колонка Acquity BEH C18 1.7 мкм 2.1*50 мм при потоке элюэнта 0,8 мл/мин) | 1000:1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %: | |
| - по времени удерживания | 1,5 |
| - по площади пика | 3,0 |
| Разрешение, а.е.м. | 0,7 |
Таблица 3-Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Г ц | от 100 до 240 от 49 до 52 |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 400 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Габаритные размеры, мм, не более: -высота -ширина -длина | Модификация S 216 374 761 | Модификация P 216 374 646 |
| Масса, кг, не более | 34 | 29 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, оС -относительная влажность, % (без конденсации) -атмосферное давление, кПа | от +15 до +28 от 20 до 80 (без конденсации) от 84 до 106,7 |
| Средний срок службы, лет Средняя наработка на отказ, ч | 10 8760 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист документа «Детектор масс-спектрометрический квадрупольный Acquity QDa. Обзор и руководство по техническому обслуживанию».
Комплектность
Таблица 4-Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Детекторы масс-спектрометрические в комплектации | QDa | 1 шт. |
| Колонка | Acquity BEH C18 C18 1.7 мкм 2.1*50 мм | по заказу |
| Термостат колонки | - | по заказу |
| Диафрагменный насос - для модификации детектора S | Vacuum Pump | 1 шт. |
| Форвакуумный насос - для модификации детектора P | Vacuum Pump | 1 шт. |
| Стартовый набор для подключения детектора к хроматографической системе | Startup Kit | 1 шт. |
| Генератор азота | Peak Scientific | по заказу |
| Программное обеспечение | Empower | по заказу |
| Драйвер детектора для операционной системы Microsoft Windows (установочный DVD диск) | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | 009-08-17 МП | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
содержатся в документе «Детектор масс-спектрометрический квадрупольный Acquity QDa. Обзор и руководство по техническому обслуживанию» раздел «Порядок выполнения хроматографических анализов».
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя «Waters Asia Limited».
81627-21: Методика поверки 009-08-17 МПСкачать901.0 Кб
