Назначение
Анализаторы водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600 (далее - анализаторы) предназначены для измерений массовой доли водорода, азота, кислорода в черных, цветных чистых и редкоземельных металлах и сплавах, сталях, гидридах, геологических пробах.
Описание
Принцип действия анализатора основан на восстановительном плавлении образца в импульсной печи в токе инертного газа и последующем определении содержания газообразных азота и водорода с помощью детектора по теплопроводности, а кислорода с помощью инфракрасного детектора.
Конструктивно анализатор состоит из моноблока (содержащего блок импульсной печи, аналитический блок, трубки с реагентами, каталитическую печь, детектор по теплопроводности, инфракрасные (ИК) детекторы, ячейку-дозатор для определения высоких концентраций водорода), устройства охлаждения импульсной печи с комплектом водяных трубопроводов, компрессора и устройства очистки импульсной печи, весов неавтоматического действия с кабелем USB, персонального компьютера или ноутбука со специализированным программным обеспечением «МЕТЕК», комплекта соединительных кабелей, комплекта газовых трубопроводов, стартового комплекта расходных материалов на 500 анализов, запасных частей и принадлежностей.
Перед измерением анализируемый образец предварительно взвешивается на весах I (специального) класса точности. Весы синхронизированы с персональным компьютером через USB-кабель, данные навески передаются автоматически. Затем образец помещается в специальное загрузочное устройство импульсной печи и автоматически (или по команде оператора) сбрасывается в графитовый тигель.
В импульсной печи образец плавится под воздействием высокой температуры, обеспечивающей полное выделение азота, водорода и кислорода. Кислород, выделившийся из пробы, соединяется с углеродом из графитового тигля и образуется оксид углерода (II). Азот и водород, присутствующие в пробе выделяются в виде молекулярного азота и молекулярного водорода. Г аз-носитель транспортирует выделившиеся газы в каталитическую печь, содержащую оксид меди (II), на котором оксид углерода (II) преобразуется в оксид углерода (IV), а водород преобразуется в воду. После этого газовая смесь попадает на ИК-детектор, где производится измерение интенсивностей поглощения инфракрасного излучения на выделенных длинах волн, характерных для оксида углерода (IV), которое пропорционально содержанию в газе кислорода. Затем вода поглощается на ангидроне (перхлорат магния), а оксид углерода (IV)
- на аскарите. В дальнейшем, азот определяется на детекторе по теплопроводности, который вырабатывает электрический сигнал, пропорциональный содержанию азота.
В случае измерения водорода, образовавшаяся газовая смесь непосредственно транспортируется в ячейку по теплопроводности.
Сигналы детекторов передаются на персональный компьютер, где производится их регистрация и расчет массовой доли водорода, азота, кислорода с учетом массы образца.
Анализ выполняется автоматически под управлением программного обеспечения. Анализ для водорода, азота и кислорода выполняются раздельно, из разных проб. Для выполнения исследований необходимо в ручном режиме переключить газ-носитель и запустить соответствующую программу анализа.
Общий вид анализаторов водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600 представлен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Общий вид анализаторов водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600
Пломбирование анализаторов не предусмотрено.
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением (ПО), позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер. В программном обеспечении реализована функция градуировки анализатора по газовой дозе, с помощью стандартных образцов.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.
Идентификационные данные программного обеспечения прибора приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | МЕТЕК |
| Номер версии ПО (идентификационный номер ПО) | не ниже 5.17.х.х |
| Цифровой идентификатор ПО | c84c039cbbd50ce20 685b3e7694ba507 |
| Другие идентификационные данные (запускающий файл) | Metaterminal. exe |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | MD 5 |
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристик | Значения характеристик |
| Диапазон измерений массовой доли, %: | |
| - водорода | от 0,00001 до 4,0 включ. |
| - азота | от 0,0001 до 1,0 включ. |
| - кислорода | от 0,0002 до 2,0 включ |
| Диапазон показаний массовой доли, %: | |
| - водорода | от 0,00001 до 10,0 включ. |
| - азота | от 0,0001 до 5,0 включ. |
| - кислорода | от 0,0002 до 10,0 включ. |
| Предел допускаемого значения относительного среднего | |
| квадратического отклонения результата измерений массовой | |
| водорода, %: | |
| - от 0,00001 до 0,005 включ. | 16 |
| - св. 0,005 до 0,04 включ. | 5 |
| - св. 0,04 до 4,0 включ. | 3 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений | |
| массовой доли водорода, %: | |
| - от 0,00001 до 0,005 включ. | ±40 |
| - св. 0,005 до 0,04 включ. | ±20 |
| - св. 0,04 до 4,0 включ. | ±15 |
| Предел допускаемого значения относительного среднего | |
| квадратического отклонения результата измерений массовой | |
| доли азота, %: | |
| - от 0,0001 до 0,005 включ. | 16 |
| - св. 0,005 до 0,04 включ. | 5 |
| - св. 0,04 до 1,0 включ. | 3 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений | |
| массовой доли азота, %: | |
| - от 0,0001 до 0,005 включ. | ±40 |
| - св. 0,005 до 0,04 включ. | ±15 |
| - св. 0,04 до 1,0 включ. | ±10 |
| Предел допускаемого значения относительного среднего | |
| квадратического отклонения результата измерений массовой | |
| доли кислорода, %: | |
| - от 0,0002 до 0,005 включ. | 16 |
| - св. 0,005 до 0,04 включ. | 5 |
| - св. 0,04 до 2,0 включ. | 3 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений | |
| массовой доли кислорода, %: | |
| - от 0,0002 до 0,005 включ. | ±40 |
| - св. 0,005 до 0,04 включ. | ±15 |
| - св. 0,04 до 2,0 включ. | ±10 |
| Наименование характеристик | Значения характеристик |
| Питание: | |
| - напряжение, В | 220±22 |
| - частота, Гц | 50±1 |
| Габаритные размеры моноблока, мм, не более: | |
| - длина; | 650 |
| - ширина; | 650 |
| - высота | 700 |
| Масса, кг, не более | 120 |
| Условия эксплуатации: | |
| - температура воздуха, °С | от +15 до +30 |
| - относительная влажность, % не более | 80 |
| Средний срок службы, лет, не менее | 5 |
| Г арантийный срок, лет, не менее | 12 |
Знак утверждения типа
наносится на боковую панель анализатора методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование оборудования (марка, модель и т.п.) | Количество |
| Моноблок анализатора водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/ МЕТЭК-600 | 1 шт. |
| Устройство охлаждения импульсной печи | 1 шт. |
| Компрессор масляный коаксиальный для работы импульсной печи | 1 шт. |
| Устройство очистки импульсной печи | 1 шт. |
| Весы неавтоматического действия (без калибровочной гири)* | 1 шт. |
| Кабель USB (подключение моноблока и ПК, моноблока и весов) | 1 шт. |
| Персональный компьютер или ноутбук* в комплекте (сетевой фильтр, оптическая мышь) | 1 шт. |
| Специализированное программное обеспечение «МЕТЕК» (на флэш-карте, 4 Мб) | 1 шт. |
| Стартовый комплект расходных материалов на 500 анализов | 1 компл. |
| Запасные части и принадлежности | 1 компл. |
| Комплект соединительных кабелей (не менее 1,5 м) | 1 шт. |
| Комплект газовых трубопроводов (не менее 1,5 м) | 1 шт. |
| Комплект водяных трубопроводов для системы охлаждения (не менее 2 м) | 1 шт. |
| Технический паспорт анализатора водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/ МЕТЭК-600 | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации анализатора водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/ МЕТЭК-600 | 1 шт. |
| Руководство пользователя программным обеспечением МЕТЭК | 1 шт. |
| Копия методики поверки (МП 178-251-2016) | 1 шт. |
| Примечание: * - конфигурации, модели, технические параметры согласовываются индивидуально |
Поверка
осуществляется по документу МП 178-251-2016 «ГСИ. Анализаторы водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 20 декабря
2016 г.
Основные средства поверки:
- рабочие эталоны по ГОСТ Р 8.735.0-2011: стандартные образцы утвержденных типов ГСО 9110-2008 (аттестованные значения массовой доли азота от 0,0005 до 0,02 %,
границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения от ± 0,0003 до ± 0,0016 %; аттестованные значения массовой доли кислорода от 0,0005 до 0,002 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения от ± 0,0003 до ± 0,0004 %);
ГСО 9454-2009 (аттестованные значения массовой доли азота от 0,005 до 0,05 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения от ± 0,0006 до ± 0,0024 %; аттестованные значения массовой доли кислорода от 0,001 до 0,01 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения от ± 0,0003 до ± 0,0007 %);
ГСО 9724-2010 (аттестованное значение массовой доли азота 0,0072 %, абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,0002 %; аттестованное значение массовой доли кислорода 0,0121 %, абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,0002 %);
ГСО 8725-2005 (аттестованное значение массовой доли азота 0,00384 %, границы допускаемой абсолютной погрешности аттестованного значения ± 0,00016 %; аттестованное значение массовой доли кислорода 0,00167 %, границы допускаемой абсолютной погрешности аттестованного значения ± 0,00016 %; аттестованное значение массовой доли водорода 0,00015 %, границы допускаемой абсолютной погрешности аттестованного значения ± 0,00003 %);
ГСО 8447-2003 (аттестованные значения массовой доли водорода от 4,0 до 7,0 млн-1, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ± 0,4 млн-1);
- рабочий эталон единицы массы 1-го разряда в диапазоне от 1 мг до 100 г по ГОСТ 8.021-2005: весы лабораторные электронные I (специального) класса точности (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде № 3.1.ZZC.0060.2012);
- рабочий эталон 1-го разряда по ГОСТ 8.578-2014: стандартный образец утвержденного типа ГСО 10597-2015 состава газовой смеси H2/N2 (аттестованные значения объемной доли водорода от 0,1 до 70 %, границы относительной погрешности аттестованного значения составляют от ± 2,5 до ± 0,2 % соответственно).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ Р 8.735.0-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.
ГОСТ 8.021-2005 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений массы.
ГОСТ 8.578-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах.
Технические условия фирмы изготовителя ООО «МЕТЭКПРОМ», Россия ЭА 007.АГ.ВАК.00.007 ТУ «Анализатор водорода, азота, кислорода МЕТЭК-300/МЕТЭК-600».
66947-17: Методика поверки МП 178-251-2016Скачать1.3 Мб