Назначение
Анализаторы углерода, серы и воды LECO CS844, SC832 и RC-612 (далее -анализаторы) предназначены для измерения массовой доли (массы) углерода, серы и воды в черных, цветных металлах и их сплавах, карбидах, угле, коксе, углеводородах, рудах, цементе и другом минеральном сырье, катализаторах, кормах, продуктах питания, растительных и биологических объектах, а также в других неорганических и органических материалах.
Описание
Принцип действия анализаторов основан на сжигании или разложении образца в индукционной или резисторной печи в токе кислорода или азота и последующем количественном определении содержания газообразных диоксидов серы, углерода и паров воды методом инфракрасной спектроскопии.
Конструктивно анализаторы состоят из встроенной печи, аналитического блока, содержащего фильтры, химические поглотители для разделения образующих газов, инфракрасных (ИК) детекторов и системы управления.
В анализаторах навеска вещества помещается в печь для сжигания (конструкции в зависимости от анализируемых веществ, профиль изменения температуры во времени задается оператором) в токе кислорода или разложения в потоке азота. При сжигании углерод и сера, содержащиеся в анализируемой пробе, окисляются до CO, CO2, SO2. Полученная газовая смесь направляется в аналитический блок газом-носителем, в качестве которого выступает кислород. На первом этапе газовая смесь проходит через нагреваемый пылеулавливающий фильтр, затем через стеклянную трубку, заполненную перхлоратом магния, для удаления паров H2O, также образующихся при сжигании пробы. На втором этапе газовая смесь поступает на один или последовательно на два ИК детектора для измерения содержания SO2. На третьем этапе газовая смесь проходит через каталитическую печь дожига, в которой СО переходит в СО2, а SO2 в SO3. Далее SO3 поглощается на целлюлозе (хлопковой вате) - заполнителе следующей стеклянной трубки и на окончательном этапе, уже только СO2 поступает на один или последовательно на два ИК детектора для измерения массовой доли СO2. При необходимости разделения СО и СО2 этот этап пропускается для анализа только выделившегося СО2 (для анализатора RC612). При анализе содержания водорода газовая смесь не проходит поглотитель воды, а после печи дожига поступает на ИК детектор для измерения массовой доли H2O.
Анализаторы выпускаются в 11 моделях - CS844ES, SC832, SC832DR, SC832ffr (предназначены для измерений углерода и серы), S844ES, S832, S832DR, S832Kr (для измерений серы), C832, С832НТ (для измерений углерода) и RC612 - для измерений углерода и воды.
Анализаторы CS844, S844 и C844 предназначены для измерений содержания углерода и серы в металлах, сплавах и неорганических материалах. В анализаторах CS844, S844 и C844 применяется индукционная печь для сжигания в токе предварительно очищенного от примесей кислорода, навеска анализируемого вещества размещается в керамическом тигле с добавленным плавнем вольфрама, железа или меди.
Анализаторы SC832, SC832DR, SC832OT, S832, S832DR, S832OT, C832, предназначены для измерений содержания углерода и серы в органических веществах и материалах, в них применяется горизонтальная печь сопротивления в токе кислорода, навеска анализируемого вещества размещается в керамической лодочке. При этом печи, применяемые в анализаторах моделей SC832ffl', S832ffl\ предназначены для работы в расширенном диапазоне температур.
В анализаторах RC612 применяется печь сопротивления, в которой возможно сжигание в токе кислорода либо термическое разложение в токе азота. Анализаторы модификации RC612 предназначены для измерений содержания углерода и воды в органических веществах и материалах. Выбор соответствующего температурного профиля нагрева позволяет при анализе разделить различные формы углерода (органический, элементарный, неорганический), а также разделить слабосвязанную (поверхностную и адсорбированную) и химически связанную (кристаллизационную) воду.
Модели CS844ES и S844ES оснащены дополнительным регулятором скорости газа-носителя, что позволяет его снижать до 0,8 л/мин для повышения чувствительности при измерениях содержания серы.
Все анализаторы могут быть доукомплектованы средствами автоматизации: системами автоматической подачи проб (автосамплерами), системами автоматической чистки печи, средствами удаленного управления: регистрация проб и просмотра результатов измерений, а также средствами коммуникации для работы в составе роботизированных комплексов экспресс-лабораторий.
Общий вид анализаторов приведен на рисунках 1 и 2.
Пломбирование анализаторов не предусмотрено.
б) Модели SC832, SC832DR, SC832ffr, S832, S832DR, S832ffr, C832
а) Модели CS844ES, S844ES
Рисунок 1 - Общий вид анализаторов СS (а) и SC (б)
Рисунок 2 - Общий вид анализаторов модификации RC612
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим осуществлять настройку параметров анализа, контроль и сбор данных во время процесса измерений, обрабатывать и сохранять полученные результаты измерений, проводить их статистическую обработку и архивирование, передавать результаты измерений на принтер, экспортировать результаты измерений во внешние автоматические системы сбора и хранения данных. Так же программное обеспечение позволяет осуществлять удалённый мониторинг работы анализаторов через Интернет.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения (в таблице - ПО)
Идентификационные данные | Значение для модели |
CS844ES, S844ES SC832, SC832DR, БС832НТ, S832, S832DR, S832OT, C832 | RC612 |
Идентификационное наименование ПО | Cornerstone TM | LECO Eclipse lecoRC.leco |
Номер версии ПО | не ниже 2.84 | не ниже 1.3 |
Цифровой идентификатор ПО | - | - |
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики анализаторов моделей CS844ES, S844ES и RC-612
Наименование характеристики | Значение |
Модель | CS844ES | S844ES | RC612 |
Диапазоны измерений массовой доли*, % (массы, мг): | |
- углерода | от 0,6 10-4 до 6 (от 0,00006 до 60) | - | от 5 10-3 до 20 |
- серы | от 0,110-4 до 6 (от 0,00001 до 60) | - |
- воды | - | - | от 110-2 до 20 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли углерода, % в поддиапазонах измерений: - от 0,6 10-4 до 110-3 % включ. - св. 110-3 до 5 10-3 % включ. - св. 5 10-3 до 5 10-2 % включ. - св. 5 10-2 до 20 % включ. | ±40 ±25 ±15 ±4,5 | - | ±4,5 ±4,5 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли серы, %, в поддиапазонах измерений: - от 0,110-4 до 210-3 % включ. - св. 2 10-3 до 5 10-3 % включ. - св. 5 10-3 до 5 10-2 % включ. -2 - св. 5 10 до 6 % включ. | ±40 ±25 ±15 ±4,5 | - |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли воды, % | | | ±4,5 |
* Диапазоны измерений массовой доли углерода и серы анализаторов моделей CS844ES, S844ES приведены для массы навески 1 г. Диапазоны измерений массовой доли углерода и воды анализаторов моделей RC612 приведены для массы навески 0,25 г |
Таблица 3 - Метрологические характеристики анализаторов моделей SC832, S832, C832, SC832DR, S832DR, SC832HT, S832HT
Наименование характеристики | Значение |
Модель | SC832 | S832 | C832 | SC832DR | S832DR | SC832HT | S832HT | С832НТ |
Диапазоны измерений массовой доли*, % (массы, мг): | |
- углерода | от 8,75 10-3 до 100 (от 0,008 до 30) | - | от 8,75 10-3 до 100 (от 0,008 до 30) | - | от 8,75 10-3 до 100(от 0,008 до 30) | - | от 8,7510-3 до 100 (от 0,008 до 30) |
- серы | от 410-3 до 15 | - | | от 1,7510-3 до 49 | | - |
| (от 0,008 до 30) | | | | | | |
Пределы допускаемой | | | | | | | | |
относительной погрешности | | | | | | | | |
измерений массовой доли углерода, | | | | | | | | |
%, в поддиапазонах измерений: - от 8,75 10-3 до 5 10-2 % включ. | ±15 | | ±15 | ±15 | | ±15 | | ±15 |
- св. 5 10-2 до 100 % включ. | ±4,5 | | ±4,5 | ±4,5 | | ±4,5 | | ±4,5 |
Пределы допускаемой | | | | | | | | |
относительной погрешности | | | | | | | | |
измерений массовой доли серы, %, | | | | | | | | |
в поддиапазонах измерений: - от 1,75 10-3 до 5 10-3 % включ. | ±25 | ±25 | “ | ±25 | ±25 | ±25 | ±25 | “ |
- св. 5 10-3 до 5 10-2 % включ. | ±15 | ±15 | | ±15 | ±15 | ±15 | ±15 | |
- св. 5 10-2 до 49 % включ. | ±4,5 | ±4,5 | | ±4,5 | ±4,5 | ±4,5 | ±4,5 | |
* Диапазон измерений массовой доли углерода и серы приведен для массы навески 200 мг |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
Характеристика | Значение |
Модель | RС612 | CS844ES, S844ES | SC832, S832, С832, SC832DR, S832DR | SC832OT |
Тип печи | Резистивная | Индукционная | Резистивная |
Максимальная температура печи, оС | 1100 | 2300 | 1450 | 1550 |
Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | 230±23 50/60 |
Потребляемая мощность, В А, не более | 6600 | 5500 |
Масса, кг, не более | 113 | 132 | 88 |
Габаритные размеры анализатора, мм, не более: - длина - ширина - высота | 840 570 870 | 750 650 840 | 790 460 800 |
Условия эксплуатации: - температура окружающей о/~' среды, С - относительная влажность, % | от +15 до +25 от 20 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом. Комплектность средства измерений
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
Наименование | Обозначение | Количество |
Анализатор | | 1 шт. |
Программное обеспечение | | 1 шт. |
Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
Методика поверки | МП 104-241-2019 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 104-241-2019 «ГСИ. Анализаторы углерода, серы и воды LECO CS844, SC832 и RC-612. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 29 ноября 2019 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 10441-2014 (массовая доля серы 0,00033 %, абс. погрешность ±0,00005 %);
- ГСО 966-91П (массовая доля серы 0,0069 %, абс. погрешность ±0,0003 %);
- ГСО 890-92П (массовая доля серы 0,0028 %, абс. погрешность ±0,00024 %);
- ГСО 4463-92П (массовая доля углерода 0,0023 %, абс погрешность ±0,00027 %, массовая доля серы 0,0057 %, абс погрешность ±0,0004 %);
- ГСО 6139-91 (массовая доля углерода 4,33 %, абс погрешность ±0,005 %, массовая доля серы 0,0101 %, абс погрешность ±0,0012 %);
- ГСО 1424-89П (массовая доля углерода 0,136 %, абс погрешность ±0,0024 %, массовая доля серы 0,193 %, абс погрешность ±0,003 %);
- ГСО 666-81П (массовая доля углерода 0,0036 %, абс. погрешность ±0,0005 %; массовая доля серы 0,0042 %, абс. погрешность ± 0,0002 %);
- ГСО 1692-87П (массовая доля углерода 0,040 %, абс. погрешность ±0,001 %);
- ГСО 9683-2010 (массовая доля серы 38,6 %, абс. погрешность ±0,3 %);
- ГСО 1479-91П (массовая доля углерода 0,0097 %, абс. погрешность ±0,0004 %);
- ГСО 10876-2017/10878-2017 (массовая доля серы 3,0 %, абс. погрешность ±0,05 %; массовая доля углерода 90 %, абс. погрешность ±1 %);
- ГСО 2739-83 СЗК-3 (массовая доля серы 26,0 %, абс. погрешность ±0,2 %);
- ГСО 1130-92П (массовая доля серы 0,0015 %, абс. погрешность ±0,0001 %);
- стандартный образец моногидрата оксалата кальция ГСО 10169-2012 (аттестованное значение - потеря массы при прокаливании 12,11 % (Н2О), 18,94 % (СО), 29,49 % (СО2), относительная погрешность ±0,25 %);
- весы неавтоматического действия I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;
- ГЭТ 173-2017 Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых веществах и материалах; диапазон измерений массовой доли воды от 0,001 до 100 %; неисключенная относительная систематическая погрешность 90 = (1,5 - 0,04) % в диапазоне от 0,1 до 100 %, 90 = (4,0 - 1,2) % в диапазоне от 0,001 до 0,1 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «LECO Corporation», США