Анализаторы удельной поверхности Quantachrome

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 41
Найдено поверителей 2

Назначение

Анализаторы удельной поверхности Quantachrome (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор порошкообразных веществ и материалов (катализаторов, адсорбентов, керамики и других пористых материалов) по аттестованным методикам измерений.

Описание

Принцип действия анализаторов основан на явлении адсорбции молекул адсорбата (азота, криптона или аргона) активной поверхностью анализируемого образца из газовой фазы, в результате которой наблюдается изменение давления в ячейке с образцом. По изменению давления с момента начала заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление и соответствующее ему количество адсорбированного газа. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера или Лэнгмюра); удельный объем пор (по правилу Гурвича, по уравнению Дубинина-Радушкевича, Дубинина-Астахова и др.), распределение пор по размерам, а также преобладающие диаметры мезопор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод Баррета, Джойнера, Халенда, теория функционалов плотности), диаметр микропор (по методу Хорвата, Кавазое, Саито - Фолей).

Анализаторы представляют собой стационарные автоматизированные приборы, управляемые от встроенного микропроцессора. В состав анализаторов входят криостат, в который помещается ячейка с образцом, газовый распределительный коллектор, система измерения давления газа, вакуумный насос, две (и более) дегазационные станции (за исключением моделей Quadrasorb EVO) и блок электроники со встроенным микропроцессором и жидкокристаллическим дисплеем. Анализаторы выпускаются следующих моделей: NOVA (1000e, 2000e, 1200e, 2200e, 3000e, 3200e, 4000e, 4200e), NOVAtouch (NT-1, NT LX-1, NT2-1, NT 2LX-1, NT3-1, NT 3LX-1, NT4-1, NT 4LX-1); Autosorb iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ AG, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ2 AG, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR, iQ3 AG), Autosorb 6iSA, Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30, QDS-30-P, QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P), различающиеся диапазонами показаний датчиков давления и количеством аналитических станций (более подробно представлено в таблице 1). Пломбирование анализаторов не предусмотрено.

Таблица 1 - Сведения о моделях анализаторов удельной поверхности Quantachrome

Модель

Адсорбаты

Количество

аналитических

станций

Диапазон показаний относительных давлений Р/Fo

NOVA 1000e

N2

1

10-3-1

NOVA 1200e

N2, Ar, CO2

1

10-3-1

NOVA 2000e

N2

2

10-3-1

NOVA 2200e

N2, Ar, CO2

2

10-3-1

NOVA 3000e

N2

3

10-3-1

NOVA 3200e

N2, Ar, CO2

3

10-3-1

NOVA 4000e

N2

4

10-3-1

N0VA4200e

N2, Ar, CO2

4

10-3-1

NOVAtouch NT-1

N2

1

10-3-1

NOVAtouch NT LX-1

N2, Ar, CO2

1

10-3-1

NOVAtouch NT2-1

N2

2

10-3-1

NOVAtouch NT 2LX-1

N2, Ar, CO2

2

10-3-1

NOVAtouch NT3-1

N2

3

10-3-1

NOVAtouch NT 3LX-1

N2, Ar, CO2

3

10-3-1

NOVAtouch NT4-1

N2

4

10-3-1

NOVAtouch NT 4LX-1

N2, Ar, CO2

4

10-3-1

Quadrasorb evo 2QDS-30

N2, Kr, CO2

2

10-3-1

Quadrasorb evo 3QDS-30

N2, Kr, CO2

3

10-3-1

Quadrasorb evo QDS-30

N2, Kr, CO2

4

10-3-1

Quadrasorb evo QDS-30-P

N2, Kr, CO2

4

10-3-1

Quadrasorb evo 2QDS-MP-30

N2, Ar, CO2 + Kr

2

10-5-1

Quadrasorb evo 3QDS-MP-30

N2, Ar, CO2 + Kr

3

10-5-1

Quadrasorb evo QDS-MP-

30

N2, Ar, CO2 + Kr

4

10-5-1

Quadrasorb evo QDS-MP-30-P

N2, Ar, CO2 + Kr

4

10-5-1

Autosorb iQ AG

N2, Ar, CO2

1

10-3-1

Autosorb iQ2 AG

N2, Ar, CO2

2

10-3-1

Autosorb iQ3 AG

N2, Ar, CO2

3

10-3-1

Autosorb iQ MP

N2, Ar, CO2 + Kr

1

10-7-1

Autosorb iQ MP-XR

N2, Ar, CO2 + Kr

1

10-8-1

Autosorb iQ2 MP

N2, Ar, CO2 + Kr

2

10-7-1

Autosorb iQ2 MP-XR

N2, Ar, CO2 + Kr

2

10-8-1

Autosorb iQ3 MP

N2, Ar, CO2 + Kr

3

10-7-1

Autosorb iQ3 MP-XR

N2, Ar, CO2 + Kr

3

10-8-1

Autosorb iQ C

N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции

1

10-7-1

Autosorb iQ C-XR

N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции

1

10-8-1

Autosorb iQ2 C

N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции

2

10-7-1

Autosorb iQ2 C-XR

N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции

2

10-8-1

Autosorb iQ3 C

N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции

3

10-7-1

Autosorb iQ3 C-XR

N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции

3

10-8-1

Autosorb-6iSA

N2, Ar, CO2 и др.

6

10-3-1

Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая несколько портов подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция дегазации может работать одновременно с измерительным блоком либо работать независимо от него.

Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в сопроводительной документации на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному.

«Холодный» объем ячейки поддерживается постоянным при помощи автоматического постоянного поднятия вверх сосуда Дъюара, компенсируя, таким образом, испарение хладоагента (как правило, в качестве хладоагента применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К). Ячейка с образцом первоначально вакуумируется, затем в нее из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2 и др.). Анализ может быть проведен как в режиме с гелием, так и без него, с использованием предварительной калибровки ячейки.

Программное обеспечение, которым укомплектован анализатор, на основе полученных данных и физико-химических констант позволяет определить следующие характеристики дисперсных и пористых материалов: удельную поверхность, удельный объем и диаметр пор. Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.

Программное обеспечение

Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер. Идентификационные данные программного обеспечения анализаторов приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

NovaWin (для моделей NOVA) TouchWin (для моделей NOVAtouch) ASiQWin (для моделей Autosorb) QuadraWin (для моделей Quadrasorb)

Номер версии ПО (идентификационный номер ПО)

версии, не ниже V.8.0 (для моделей NOVA) V.1.1 (для моделей NOVAtouch) V.2.0 (для моделей Autosorb) V.3.0 (для моделей Quadrasorb)

Цифровой идентификатор ПО

9803BCFB (для моделей NOVA) 2B884570 (для моделей NOVAtouch) 83FBBEDE (для моделей Autosorb) 78A68B7D (для моделей Quadrasorb)

Другие идентификационные

данные (алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО)

CRC32

Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.

Технические характеристики

Таблица 3 - Метрологические и технические характеристики

Характеристика

Модель анализатора

NOVA

NOVAtouch

Quadrasorb evo

(QDS-30,

3QDS-30,

2QDS-30,

QDS-30-P),

Autosorb-iQ

(iQ AG, iQ2 AG,

iQ3 AG)

Autosorb-6iSA

Autosorb-iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR)

Quadrasorb

evo (QDS-MP-30,

3QDS-MP-30,

2QDS-MP-30,

QDS-MP-30-P)

Диапазон измерений удельной поверхности, м2/г

от 0,1 до 2000,0 (N2)

от 0,1 до 2000,0 (N2) от 0,1 до 10,0 (Kr)

от 0,1 до 2000,0 (N2) от 0,1 до 10,0 (Kr)

Диапазон показаний удельной поверхности, м2/г

от 0,01 до 2000,00 (N2)

от 0,01 до 2000,00 (N2)

от 0,0005 до 10,0000 (Kr)

от 0,01 до 2000,00 (N2)

от 0,0005 до 10,0000 (Kr)

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной поверхности, %

±5 (N2)

±5 (N2) ±10 (Kr)

±5 (N2) ±10 (Kr)

Диапазон показаний диаметра пор, нм

от 0,35 до 400,00

от 0,35 до 400,00

от 0,35 до 400,00

Диапазон измерений диаметра пор, нм

от 2 до 100 (N2)

от 0,4 до 100,0 (N2, Ar)

от 0,4 до 100,0 (Ar)

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений диаметра пор, %

±10 (N2)

±10 (N2, Ar)

±10 (N2)

Диапазон показаний удельного объема пор, см3/г

от 0,0001 до 10,0000

от 5 10-8 до 10

от 0,0001 до 10,0000

Диапазон измерений удельного объема пор, см3/г

от 0,05 до 2,00 (N2)

от 0,05 до 2,00 (N2, Ar)

от 0,05 до 2,00 (N2)

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельного объема пор, %

±10 (N2)

±10 (N2, Ar)

±10 (N2)

Диапазон показаний давлений, МПа (мм рт. ст.)

от 0 до 0,133 (от 0 до 1000)

от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) от 0 до 1,33 10-3 (от 0 до 10) от 0 до 1,33 10-4 (от 0 до 1) от 0 до 0,0000133 (от 0 до 0,1) (для моделей Autosorb-iQ (iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR)

от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) от 0 до 1,33 10-3 (от 0 до 10)

Диапазон показаний температур дегазации, °С

комнатная - 350 (450 опционально)

комнатная - 350 (450 опционально)

комнатная - 350 (450 опционально)

Условия эксплуатации:

-    температура

о/~'

окружающего воздуха, С

-    относительная влажность воздуха, %, не более

от +15 до +35 80

Габаритные размеры (высотахширинахглубина), см, не более

103,5 х 70,0 х 77,0

103,5 х 69,9 х 70,5

64 х 53 х 77

Вес, кг:

- NOVA

37

- NOVAtouch

43

148

57,5

- Quadrasorb evo

57,5

- Autosorb-AG

148

- Autosorb-6B

172

Параметры сети:

- напряжение питания, В

220±22

от 100 до 240

220±22

- частота тока, Гц

50/60

50/60

50/60

Средний срок службы, лет,

10

не менее

Примечание - в скобках указан адсорбат, при использовании которого

обеспечивается

соответствующий диапазон измерений.

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на лицевую панель прибора в виде наклейки.

Комплектность

Комплектность средства измерений приведена в таблице 4.

Таблица 4 - Комплектность средства измерений

Наименование

Количество, шт.

Анализатор удельной поверхности модели Quantachrome

1

Запасные части (по отдельному заказу)

опция

Регулятор газовый

>1

Компьютер (по отдельному заказу)

опция

Программное обеспечение

1

Руководство по эксплуатации анализатора

1

Методика поверки МП 43-251 -2016

1

Руководство пользователя по программному обеспечению

1

Поверка

осуществляется по документу МП 43-251-2016 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности модели Quantachrome. Методика поверки», утвержденному ФГУП «: УНИИМ» 28 июля 2016 г.

Основные средства поверки:

-    стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:

-    интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м /г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

-    интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см /г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

-    интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

-    интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %)

-    стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:

-    интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

-    интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

-    интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

-    интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений P/Po от 1,0 10-6 до 1,0 10-1 в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30,0 % при P/Po (1,010-6-1,710-4); ±4,0 при P/Po (1,710-4 - 1,0 10-1)%);

-    ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

Техническая документация фирмы «Quantachrome Instruments».

Развернуть полное описание