Назначение
Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini (далее -анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объёма и диаметра пор дисперсных и пористых материалов газовым объёмным методом с использованием физически сорбирующихся газов.
Описание
Принцип действия анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционных Gemini основан на адсорбции и десорбции газов на внешней и внутренней поверхностях (в порах) исследуемых образцов дисперсных и пористых веществ и материалов, таких как адсорбенты, катализаторы, носители катализаторов, высокодисперсные металлические и керамические порошки и другие наноматериалы. В анализаторах используется статический объёмный метод анализа с адаптированной скоростью, то есть скорость поступления газа к образцу определяется максимальной скоростью, при которой образец может адсорбировать его. Исследуемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при температуре до 400 °С в потоке инертного газа или в вакууме. Затем пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт, охлаждают до минус 196 °С и заполняют сорбирующимся газом, в качестве которого используют азот, аргон, диоксид углерода и т.д. Молекулы газа адсорбируются на поверхности анализируемого вещества, и при адсорбции концентрация молекул в газе уменьшается и, соответственно, давление газа снижается. По изменению давления с момента заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объём поглощённого (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление. На основании полученных значений (относительное падение давления в результате адсорбции, объём поглощённого газа) - изотерм адсорбции и десорбции -рассчитываются следующие характеристики: удельная поверхность по методам Лэнгмюра и БЭТ (Брунауэра, Эммета и Теллера), удельный объём пор и средний размер (диаметр) пор.
Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini состоят из измерительного блока, системы измерения давления и температуры газа, станции подготовки образцов (дегазации), вакуумного насоса и блока электроники со встроенным микропроцессором.
Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini выпускаются в трёх модификациях: Gemini 2390а, Gemini 2390p и Gemini 2390t, которые отличаются датчиками давления, конструкцией измерительного блока и назначением:
- Gemini 2390a имеет сосуд Дьюара объёмом 600 см и может использоваться для измерений удельной поверхности и удельного объёма пор;
- Gemini 2390p имеет сосуд Дьюара объёмом 600 см , датчик давления насыщения (трубка P0) и позволяет проводить измерения удельной поверхности, удельного объёма пор, а также диаметра пор по адсорбционной ветви изотермы;
- Gemini 2390t имеет сосуд Дьюара объёмом 2,75 дм3, датчик давления насыщения P0 и благодаря увеличенному объёму сосуда Дьюара позволяет измерять диаметр пор как по адсорбционной, так и по десорбционной ветви изотермы.
Общий вид анализатора представлен на рисунке 1, обозначение места нанесения знака поверки представлено на рисунке 1.
Пломбирование анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционных Gemini не предусмотрено.
Программное обеспечение
Анализатор оснащён программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты измерений. Данные по каждому исследуемому образцу вычисляются автоматически и выводятся на печать как в табличной, так и в графической форме.
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с P 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Gemini |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже V l.xx |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений удельной поверхности, м2/г | от 0,01 до 4000 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной поверхности, %, для поддиапазонов: от 0,01 до 0,1 м2/г включ. св. 0,1 до 4000 м /г включ. | ±40 ±5,0 |
| Диапазон измерений диаметра пор, нм | от 2 до 100 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений диаметра пор, % | ±7,0 |
| Диапазон показаний диаметра пор, нм | от 2 до 400 |
| Диапазон измерений удельного объёма пор, см /г | от 410-4 до 2,00 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельного объёма пор, %, для поддиапазонов: от 410-4 до 2-10-3 см3/г включ. св. 210-3 до 2,00 см3/г включ. | ±10 ±5,0 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: | |
| - напряжение переменного тока, В | 220±22 |
| - частота переменного тока, Гц | 50/60 |
| Потребляемая мощность, В • А, не более | 150 |
| Габаритные размеры средства измерений, мм, не более - высота | |
| - для модификаций Gemini 2390a и 2390p | 580 |
| - для модификаций Gemini 2390t | 740 |
| - ширина | 400 |
| - длина | 510 |
| Масса, кг, не более | |
| - для модификаций Gemini 2390a и 2390p | 32 |
| - для модификаций Gemini 2390t | 34 |
| Условия эксплуатации: | |
| - температура окружающей среды, °С | от +10 до +35 |
| - относительная влажность, % | от 20 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель анализатора методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
| Таблица 4 - Комплектность средства измерений |
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Анализатор удельной поверхности и пористости адсорбционный | Gemini | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | РЭ | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 103-251-2017 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 103-251-2017 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini. Методика поверки», утверждённому ФГУП «УНИИМ»
31.07.2017 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объёма пор от 0,2 до 1,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %.
- стандартный образец удельной поверхности кварцевого песка (QSiO2 СО УНИИМ) ГСО 10900-2017 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 0,2 до 1,0 м /г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя «Micromeritics Instrument Corporation»,
США.
69111-17: Методика поверки МП 103-251-2017Скачать845.5 Кб