Назначение
Анализаторы термические синхронные DTG-60 (далее - анализаторы) предназначены для измерения термодинамических характеристик (температуры и теплоты фазовых и структурных превращений) и регистрации изменения массы твердых и порошкообразных веществ в процессе их нагрева.
Описание
Принцип действия анализаторов основан на измерении разности температур ячейки, в которой размещен исследуемый образец, и ячейки, в которой размещен образец сравнения. Произведение возникшей разности температур и калибровочного коэффициента, определяемого в процессе предварительной калибровки, является мерой теплового потока, поглощаемого или выделяемого исследуемым образцом в процессе его нагрева или охлаждения. Принцип измерений температуры фазовых и структурных превращений основан на определении на кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией. Интеграл от разности тепловых потоков по температуре в пересчете на единицу массы дает удельную теплоту фазового или структурного превращения.
Принцип измерения изменения массы исследуемого образца основан на компенсации крутящего момента весов механизма Роберваля, на подвесах которых располагаются ячейки с исследуемым образцом и образцом сравнения. Для компенсации крутящего момента подвесов, возникающего в результате разбаланса уравновешенного начального состояния весов при нагревании образцов, используется система, состоящая из центральной заслонки, элемента фотоэлектрического преобразования и катушки индуктивности. Центральная заслонка весов отклоняется в результате изменения массы. Элемент фотоэлектрического преобразования фиксирует положение заслонки. Катушка индуктивности с учетом заводской градуировки подбирает ток таким образом, чтобы вернуть подвесы в начальное состояние. Таким образом, ток индуктивности пропорционален изменению массы образца.
Анализаторы представляют собой автоматизированный аппаратный комплекс, состоящий из измерительного блока, в состав которого входят устройство измерения температуры, система дифференциального анализа и система измерения массы, включающая весы механизма Роберваля, конструктивно расположенные в одном корпусе с печью и системой контроля атмосферы образца. На задней панели корпуса анализаторов расположены вводы для подсоединения внешних устройств и штуцеры для подключения и продувки воздухом или инертным защитным газом.
Анализаторы выпускаются в модификациях DTG-60, DTG-60A, DTG-60H, DTG-60AH.
Анализаторы модификации DTG-60 и DTG-60A укомплектованы печью М-типа, позволяющей эксплуатировать анализатор в диапазоне температуры от плюс 25 до плюс 1100°С, для измерения температуры используется термоэлектрический преобразователь типа S.
Анализаторы модификации DTG-60H и DTG-60AH укомплектованы печью Н-типа, позволяющей эксплуатировать анализатор в диапазоне температуры от плюс 25 до плюс 1500 °С, для измерения температуры используется термоэлектрический преобразователь типа R.
Модификации DTG-60А, DTG-60AK оснащены встроенным автосамплером со сменной кассетой на 24 образца.
Анализаторы могут быть укомплектованы различными видами ячеек для проведения дифференциального термического анализа, различающиеся по температуре применения, размеру, устойчивости к давлению: в рабочем диапазоне температуры до 300 °С могут применяться никелевые или медные ячейки, в диапазоне температуры от 30 °С до 600 °С применяются алюминиевые (макро, закрываемые, выдерживающие давление), от 30 °С до 1000 °С могут использоваться кварцевые ячейки, от 30 °С до 1300 °С платиновые (макро, обыкновенные) или из окиси алюминия от 30 °С до 1500°С. В зависимости от комплектации ячейками в анализаторах будут установлены ограничения по диапазонам измерений и показаний температуры.
На передней панели анализаторов находится управляющая панель, обеспечивающая автоматическое поднятие и опускание печи, и наглядное отображение температуры печи в целях обеспечения безопасного извлечения или установки образцов.
Общий вид анализатора приведен на рисунке 1.
Пломбирование анализаторов не производится.
Заводской номер наносится на шильдик на корпусе анализаторов. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены автономным программным обеспечением «LabSolutions ТА» (далее - ПО). ПО является полностью метрологически значимым, устанавливается на персональный компьютер, к которому подключен измерительный блок анализатора.
ПО обеспечивает проведение процедур настройки, градуировки и управления работой анализаторов, в том числе выбор режимов и установку параметров измерений, контроль и отображение в реальном времени результатов измерений и текущих условий, обработку и архивацию измерительной информации.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО учтено при нормировании метрологических характеристик.
Идентификационные данные ПО представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | LabSolutions TA |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.00 |
Поднятие/опускание печи осуществляется при нажатии на передней панели анализатора соответствующей кнопки. Драйвер контроллера положения печи не связан с программным обеспечением LabSolutions ТА и не несет метрологически значимых функций. На передней панели анализатора располагается дисплей контроллера для отображения температуры печи. Драйвер контроллера температуры печи получает сигнал от термопары, не связан с ПО LabSolutions TA, не несет метрологически значимых функций, выполняет роль индикатора для информирования оператора о возможности открытия печи.
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристик | Значение ха | рактеристик |
| DTG-60 DTG-60A | DTG-60H DTG-60AH |
| Диапазон показаний температуры, °С | от +25 до +1100 | от +25 до +1500 |
| Диапазон измерений температуры*, °С | от +30 до +770 |
| Пределы абсолютной погрешности измерений температуры, °С | ±2 |
| Диапазон измерений удельной теплоты фазовых и структурных превращений*, кДж/кг | от 28 до 1000 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоты, % - в поддиапазоне температуры от +30 до +500 °С включ.; - в поддиапазоне темпратуры св. +500 до +770 °С | ±3 ±5 |
| Верхний предел измерений массы, мг | 500 |
| Переделы допускаемой относительной погрешности измерений массы, % | ±1 |
| *) диапазоны показаний и измерений приведены для максимально полной комплектации модификации DTG-60 и могут быть сокращены в зависимости от комплектации модификации и объема ПО. Рабочие диапазоны показаний и измерений, в этом случае, будут указаны Производителем в поставляемом совместно с прибором Руководстве по эксплуатации. |
| Наименование характеристик | Значение ха] | )актеристик |
| DTG-60 | DTG-60A | DTG-60H | DTG-60AH |
| Программируемая скорость | от 0,002 до 99,9 | от 0,002 до 50,0 |
| нагрева/охлаждения, °С/мин | | | | |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 1300 | 1500 |
| Параметры электрического питания: | | | | |
| - напряжение переменного тока, В | | от 198 до 242 | |
| - частота переменного тока, Г ц | | 50/60 | |
| Габаритные размеры, мм, не более: | | | | |
| - ширина; | 367 | 367 |
| - глубина; | 650 | 650 |
| - высота | 453 | 453 |
| Масса, кг, не более | 35 | 36 | 40 | 41 |
| Наработка на отказ,ч, не менее | 10 000 |
| Средний срок службы, лет | 8 |
| Условия эксплуатации: | | | | |
| - температура воздуха, °С; | | от +5 до +40 | |
| - относительная влажность воздуха, %; | | от 15 до 80 | |
| - атмосферное давление, кПа | | от 98,3 до 104,3 | |
Знак утверждения типа
наносится типографским способом на титульный лист руководства по эксплуатации. Комплектность средства измерений
Таблица 4 - Комплектность анализаторов
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Анализатор термический синхронный DTG-60 в зависимости от модификации | DTG-60/ DTG-60А/ DTG-60Н/ DTG-60АН | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | Анализатор термический синхронный DTG-60. Руководство по эксплуатации | 1 экз. |
| Дополнительно в комплект поставки могут включаться: - различные ячейки для установки образцов; - пинцет; - пресс; - системы продувки, в том числе вакуумные насосы и компрессоры |
Сведения о методах измерений
приведены в «LabSolutions TA. Руководство пользователя. Руководство по основным операциям», главы 4-6
Нормативные документы
Государственная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости и удельной энтальпии твердых тел в диапазоне температуры от 260 до 870 К, утвержденная приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 925 от 02.06.2021 г.
ГОСТ Р 8.872-2014 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Государственная поверочная схема для средств измерений удельной энтальпии и удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 700 до 1800 К Техническая документация фирмы-изготовителя
84281-21: Методика поверкиСкачать3.0 Мб