Назначение
Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW» предназначены для измерения массовой доли серы, свинца, марганца и железа в нефти и нефтепродуктах.
Описание
Принцип действия анализатора - рентгенофлуоресцентная волнодисперсионная спектрометрия. Анализируемую пробу помещают в кювету, облучают первичным излучением рентгеновской трубки и измеряют интенсивность вторичного флуоресцентного излучения от образца на длинах волн, соответствующих сере, свинцу, марганцу и железу.
Аналитический сигнал формируется как разность скорости счёта импульсов на линиях серы, свинца, марганца и железа и фона. Оптимальные соотношения «сигнал/фон», статистически достаточное время счета на линиях определяемых элементов и фона, градуировочные характеристики, связывающие аналитический сигнал и массовую долю серы, свинца, марганца и железа в соответствующем диапазоне измерений, а также эксплуатационные параметры задаются заводскими установками.
Анализатор является стационарным настольным прибором, для управления и обработки информации используется встроенное микропроцессорное устройство. Программное обеспечение (ПО) анализатора предназначено для управления его работой и процессом измерений.
Конструктивно анализатор состоит из спектрометрического блока и блока вакуумного насоса с дополнительным оборудованием для подключения источника гелия. Спектрометрический блок включает в себя: рентгеновскую трубку, сканирующий рентгеновский спектрометрический канал с кристаллом-анализатором, детектор (пропорциональный счетчик), устройство водяного охлаждения. Анализатор может работать в двух режимах, отличающихся средой оптического контура, который можно вакуумировать или заполнять гелием.
Измерение массовой доли серы, свинца, марганца и железа в образце включает последовательный анализ двух проб нефти или нефтепродукта (единичные измерения). На экране, на передней панели анализатора, отображаются результаты двух единичных измерений, разность между ними, а также среднее арифметическое значение массовой доли определяемого элемента (результат измерения), эти же результаты выводятся на печать на встроенный принтер.
Анализатор имеет возможность подключения к персональному компьютеру типа 1ВМ РС/АТ через последовательный интерфейс RS 232С или интерфейс USB.
Анализаторы могут эксплуатироваться как в стационарных условиях, так и в составе передвижных лабораторий. Внешний вид анализаторов показан на рисунке 1. Места пломбирования анализаторов показаны на рисунке 2.
Рисунок 1 - Внешний вид анализатора СПЕКТРОСКАН MSW
Место пломбирования слева
Место пломбирования справа
Рисунок 2 - Места пломбирования анализатора СПЕКТРОСКАН MSW
Программное обеспечение
Анализаторы оснащаются встроенным ПО «SPW-D3» и автономным ПО «Количественный анализ», которое управляет работой анализатора отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.
Идентификационные данные встроенного ПО приведены в Таблице 1, идентификационные данные автономного ПО приведены в Таблице 2.
Таблица 1 - Идентификационные данные встроенного ПО
| Идентификационное наименование ПО | SPW-D3 |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Не ниже 5.0 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| Идентификационное наименование ПО | Количественный анализ |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Не ниже 4.0.0.300 |
| Цифровой идентификатор ПО | Цифровая подпись* SPECTRON NPO LTD |
| * Проверка цифровой подписи выполняется средствами операционной системы персонального компьютера (просмотр свойств файла) |
Встроенное и автономное ПО является полностью метрологически значимым.
Встроенное ПО выполнят следующие функции:
- управление анализатором;
- проведение диагностических проверок анализатора и отдельных его блоков;
- обработку и хранение результатов измерений.
Автономное ПО выполнят следующие функции:
- управление анализатором;
- настройка режимов работы анализатора;
- обработка и хранение результатов измерений;
- построение градуировочных графиков.
Уровень защиты встроенного и автономного ПО анализаторов «высокий», согласно Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики
| Метрологические характеристики при измерении массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах. |
| Диапазон измерений массовой доли серы, мг/кг | от 3 до 50000 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли серы, мг/кг • в диапазоне от 3 до 500 включ. мг/кг • в диапазоне свыше 500 до 50000 мг/кг | ±(0,039 Х+1,3) ±(0,0415Х) где: X - массовая доля серы, мг/кг |
| Пределы повторяемости1 результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг • в диапазоне от 3 до 500 мг/кг • в диапазоне свыше 500 до 50000 мг/кг | 0,7425-Х0,271 0,017Х-4,5 где: X - массовая доля серы, мг/кг |
| Метрологические характеристики при измерении массовой доли свинца в нефти и нефтепродуктах |
| Диапазон измерений массовой доли свинца, мг/кг | от 2,0 до 50 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли свинца, мг/кг | ±(1,1 + 0,09Х) где: X - массовая доля свинца, мг/кг |
| Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг | 0,7 + 0,02-Х где: X - массовая доля свинца, мг/кг |
| Метрологические характеристики при измерении массовой доли марганца в нефти и нефтепродуктах |
| Диапазон измерений массовой доли марганца, мг/кг | от 2,0 до 50 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли марганца, мг/кг | ±(0,5 + 0,08-Х) где X - массовая доля марганца, мг/кг |
| Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг | 0,45 + 0,02-Х где X - массовая доля марганца, мг/кг |
| Метрологические характеристики при измерении массовой доли железа в нефти и нефтепродуктах |
| Диапазон измерений массовой доли железа, мг/кг | от 2,0 до 50 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли железа, мг/кг | ±(0,6 + 0,08-Х) где X - массовая доля железа, мг/кг |
| Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг | 0,5 + 0,02-Х где X - массовая доля железа, мг/кг |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В | 220±22 |
| Потребляемая мощность, В • А, не более | 750 |
| Г абаритные размеры спектрометрического блока, мм, не более | 530x480x340 |
| Масса спектрометрического блока, кг, не более | 40 |
| Г абаритные размеры блока вакуумного насоса, мм, не более | 330x230x380 |
| Масса блока вакуумного насоса, кг, не более | 9 |
| Средний срок службы, лет | 8 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 15000 |
| Условия эксплуатации: • температура окружающей среды, °С • значение относительной влажности при +25 °С, %, не более • атмосферное давление, кПа • частота синусоидальных вибраций, Гц • амплитуда вибросмещения, мм, не более | от +15 до +30 80 от 84 до 107 от 5 до 35 0,35 |
Знак утверждения типа
наносится на заднюю панель анализатора в виде наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество | Примечание |
| Блок спектрометрический | РА18.000.000 | 1 | |
| Блок вакуумного насоса | РА5.400.000 | 1 | |
| Фонарь | РА6.000.050 | 1 | |
| Комплект монтажных частей | | 1 | |
| Шланг вакуумный | РА5.610.000 | 1 | |
| Кабель интерфейсный | RS 232C или USB | 1 | |
| Кабель сетевой | | 1 | |
| Устройство бесперебойного питания | | 1 | Покупное |
| Комплект запасных частей, инструмента и принадлежностей | | 1 | в соответствии с ведомостью ЗИП |
| Паспорт | РА18.000.000ПС | 1 | |
| Руководство по эксплуатации | РА18.000.000РЭ | 1 | |
| Методика поверки | МП-242-2040-2016 | 1 | |
осуществляется по документу МП-242-2040-2016 «Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW». Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 25.09.2016 г.
Основные средства поверки: стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле: ГСО 9513-2010 (СН-0,0003-НС), ГСО 9405-2009 (СН-0,030-НС), ГСО 9407-2009 (СН-0,100-НС), ГСО 9416-2009 (СН-5,000-НС), стандартные образцы содержания металлов в нефтепродуктах: СО СМН-ПА (Mn, Fe, Pb)-2 (гСО 10066-2012), СО СМН-ПА (Mn, Fe, Pb)-50 (ГСО 10066-2012).
Допускается применение других стандартных образцов, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора, как показано на рисунке 1.
Сведения о методах измерений
- Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW». Руководство по эксплуатации РА18.000.000 РЭ.
- ГОСТ Р 53203-2008. «Нефтепродукты. Определение серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны».
- ГОСТ Р 52660-2006. «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны».
- ГОСТ ISO 20884-2012. «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны».
Нормативные документы
Технические условия ТУ 4276-010-23124704-2015
66404-17: Методика поверки МП-242-2040-2016Скачать3.8 Мб