Назначение
Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные СПЕКТРОСКАН CLSW (далее - анализаторы) предназначены для измерения массовой доли хлора и серы в жидких пробах, таких как нефть и нефтепродукты, углеводороды, реагенты для нефтяной промышленности и водные растворы.
Описание
Принцип действия анализаторов основан на рентгенофлуоресцентном методе анализа вещества с использованием волнодисперсионного способа измерения спектра вторичного рентгеновского излучения. Первичное рентгеновское излучение, испускаемое рентгеновской трубкой, попадая на кювету, заполненную анализируемой пробой, возбуждает флуоресценцию элементов содержащихся в пробе. Интенсивность флуоресценции напрямую зависит от содержания этих элементов. Флуоресцентное излучение каждого элемента избирательно выделяется из спектра вторичного рентгеновского излучения при помощи кристалла-анализатора (волнодисперсионным способом). Выделенное флуоресцентное излучение регистрируется детектором, преобразуется в электрические импульсы, скорость счета которых пропорциональна интенсивности этого излучения, и пересчитывается программным обеспечением в значения массовых долей хлора и серы, выраженные в мг/кг (млн-1) или %, по предварительно установленным градуировочным характеристикам. Результаты измерений отображаются на экране анализатора и автоматически распечатываются при помощи встроенного принтера.
Анализаторы включают в себя: рентгеновскую трубку, сканирующий рентгеновский спектрометрический канал, обеспечивающий измерение рентгеновского спектра в диапазоне длин волн от 0,4000 нм до 0,5500 нм, детектор, вспомогательные электронные узлы, встроенный контроллер и систему охлаждения рентгеновской трубки. Сканирующий рентгеновский спектрометрический канал и детектор, находятся в объеме, который вакуумируется при помощи вакуумного насоса, образцы во время измерения находятся на воздухе.
Управление, обработка и вывод информации осуществляется при помощи встроенного микропроцессорного устройства, либо с персонального компьютера, через интерфейс USB или RS-232.
Общий вид анализаторов показан на рисунке 1. Пломбирование анализаторов не предусмотрено.
Место нанесения
знака поверки
Рисунок 1 - Общий вид анализатора СПЕКТРОСКАН CLSW
Программное обеспечение
Анализаторы оснащаются встроенным ПО «SPW-D3» и автономным ПО «Спектр-Квант», которое выполняет следующие функции:
- настройка режимов работы анализатора;
- управление анализатором;
- проведение диагностических проверок анализатора и отдельных его блоков;
- построение и хранение градуировочных характеристик и графиков;
- получение, обработка и хранение результатов измерений.
Встроенное ПО является полностью метрологически значимым. Автономное ПО состоит из нескольких модулей, из которых метрологически значимыми являются модули «Количественный анализ» и «Проверка спектрометра».
Уровень защиты встроенного и автономного ПО анализаторов «средний», согласно Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Идентификационные данные встроенного ПО приведены в Таблице 1.
Идентификационные данные метрологически значимых частей автономного ПО приведены в Таблице 2.
Таблица 1 - Идентификационные данные встроенного ПО
| Идентификационное наименование ПО | SPW-D3 |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 06.07 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения | - |
Таблица 2 - Идентификационные данные автономного ПО
| Наименование ПО | Модуль: «Количественный анализ» (файл qav4.exe) | Модуль: «Проверка спектрометра» (файл qavtest4.exe) |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Не ниже 4.0.0.300 | Не ниже 4.0.0.300 |
| Цифровой идентификатор ПО | - | - |
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон показаний массовой доли хлора, мг/кг (млн-1) | От 0,1 до 10 000 |
| Диапазон измерений массовой доли хлора, мг/кг (млн-1) | От 0,5 до 10 000 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли хлора, мг/кг (млн-1) - в поддиапазоне от 0,5 до 100 мг/кг (млн-1), включ. - в поддиапазоне свыше 100 до 10 000 мг/кг (млн-1). | ±(0,045^Х+0,3) ±0,048^Х Где X - массовая доля хлора в мг/кг (млн-1) |
| Диапазон показаний массовой доли серы, мг/кг (млн-1) | От 0,2 до 50 000 |
| Диапазон измерений массовой доли серы, мг/кг (млн-1) | От 1,0 до 50 000 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли серы, мг/кг (млн-1) - в поддиапазоне от 1,0 до 100 мг/кг (млн-1), включ. - в поддиапазоне свыше 100 до 50 000 мг/кг (млн-1). | ±(0,055^Х+0,5) ±(0,04^Х+2) Где X - массовая доля серы в мг/кг (млн-1) |
| Примечание: Если массовая доля хлора и серы при анализе выражается в %, то при расчете предела допускаемой абсолютной погрешности X задается в %, а свободный член в формуле расчета следует разделить на 10000. |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50 ± 1) Гц, В | от 195 до 253 |
| Потребляемая мощность, В-А, не более | 750 |
| Габаритные размеры спектрометрического блока (Длина х Ширина х Высота), мм, не более | 530x480x340 |
| Масса спектрометрического блока, кг, не более | 40 |
| Габаритные размеры вакуумного насоса (Длина х Ширина х Высота), мм, не более | 350x250x400 |
| Масса вакуумного насоса, кг, не более | 20 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 15000 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, °С - относительная влажность воздуха при 25 °С, % не более | от +10 до +35 80 |
Знак утверждения типа
наносится на заднюю панель анализатора в виде наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество | Примечание |
| Анализатор | РА15.000.000 | 1 шт. | |
| Комплект ЗИП | РА15.700.000 | 1 шт. | В соответствии с ведомостью ЗИП |
| Автономное ПО «Спектр-Квант» на электронном носителе | - | 1 шт. | По заказу |
| Паспорт | РА15.000.000ПС | 1 экз. | |
| Руководство по эксплуатации | РА15.000.000РЭ | 1 экз. | |
| Методика поверки | МП-242-2367-2020 | 1 экз. | |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-2367-2020 «ГСИ. Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные СПЕКТРОСКАН CLSW. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 01.06.2020 г.
Основные средства поверки:
ГСО 10741-2016 стандартный образец массовой доли хлорорганических соединений в нафте (имитатор) (СО ХН-ПА);
ГСО 7212-95 стандартный образец состава тетрахлорэтилена (ОИ-ЭК);
ГСО 11439-2019 стандартный образец массовой доли серы в минеральном масле (СМ-01-СХ);
ГСО 11441-2019 стандартный образец массовой доли серы в минеральном масле
(СМ-03-СХ);
ГСО 11443-2019 стандартный образец массовой доли серы в минеральном масле
(СМ-05-СХ).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на корпус анализатора, как показано на рисунке 1 или на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ТУ 4276-006-23124704-2013 Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные СПЕКТРОСКАН CLSW. Технические условия
