Назначение
Анализаторы газоадсорбционные SURFER (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор дисперсных и пористых материалов по аттестованным методикам измерений.
Описание
Принцип действия анализатора основан на адсорбции и десорбции газов (адсорбатов) на внешней и внутренней поверхности (в порах) исследуемых дисперсных и пористых материалов, таких как адсорбенты, катализаторы, носители катализаторов, высокодисперсные металлические и керамические порошки и другие материалы.
Анализатор представляет собой автоматический прибор, состоящий из измерительного блока, включающего сосуд Дьюара для хранения жидкого азота, порт для подключения пробирки с анализируемым образцом; системы измерения давления и температуры газа; блока электроники со встроенным микропроцессором. Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая три порта подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция может подключаться непосредственно к измерительному блоку либо работать независимо от него на усмотрение пользователя.
Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в паспорте на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному. Наиболее часто первоначально в пробирке с образцом создается глубокий вакуум, после чего с применением гелия происходит измерение свободных объемов («теплого» и «холодного»). Для измерения «холодного» объема пробирка с образцом погружается в сосуд Дьюара с теплоносителем. В качестве теплоносителя часто применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К. Затем гелий полностью откачивается из измерительной системы. В пробирку с образцом из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2,). Криптон рекомендуется для измерений удельной поверхности около 1 м2/г и менее. Молекулы газа адсорбируются на поверхности анализируемого вещества и, соответственно, давление газа снижается. По изменению давления с момента заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера); удельный объем пор (рассчитывается по правилу Гурвича), средний диаметр пор, а также преобладающие диаметры пор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод BJH Баррета, Джойнера, Халенда). Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет рассчитать:
объем микропор по методу Дубинина-Радушкевича, проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.
Анализатор имеет возможность работы в режиме хемосорбции и определять количество газов, которые поглощаются образцом в результате протекания специфических химических реакций. В качестве газов могут быть использованы H2, O2, CO, CH4. В частности, режим хемосорбции используется для определения площади и концентрации доступных активных центров катализаторов.
Фотография внешнего вида анализатора представлена на рисунке 1.
Место нанесения знака поверки
Рисунок 1 Внешний вид анализатора
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер или на принтер.
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения | Другие идентификационные данные | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| Surfer Acquisition | 1.X | 309F3208C83FD780 81B623FC070938C7 | - | Md5 |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Технические характеристики
Метрологические характеристики анализаторов нормированы с учетом программного обеспечения и представлены в таблице 2.
Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики
| Наименование характеристики | Значения характеристик |
| Диапазоны измерений: - удельной поверхности, м2/г - удельного объема пор, см3/г - диаметра пор, нм | от 0,1 до 2000 от 0,1 до 2,0 от 0,5 до 100 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений, %: - удельной поверхности - удельного объема пор - диаметра пор | ± 5 ± 10 ± 10 |
| Диапазон показаний давления, Па | от 0 до 133000 |
| Пределы создания вакуума, Па: - с использованием двухступенчатого центробежного насоса с двумя отдельными входами - с использованием турбомолекулярного насоса | 0,66 1,3-10"4 |
| Объем пробирки для образца, см3: - с краном - без крана | 10 15 |
| Объем сосуда Дьюара, дм3 | 3 |
| Количество колбонагревателей, шт | 2 |
| Количество преобразователей давления, шт | 4 |
| Параметры станции дегазации: - диапазон показаний температуры предварительной подготовки образцов, оС - время достижения максимальной температуры, мин - скорость изменения температуры, оС/мин | от 20 до 450 60 от 0,1 до 5 |
| Электрическое питание: - напряжение, В - частота, Гц | 230±10 % 50/60 |
| Габаритные размеры, мм, не более: Глубина х ширина х высота | 716х505х1086 |
| Масса, кг, не более | 112 |
| Условия эксплуатации: - температура, оС - относительная влажность воздуха, % | от 15 до 30 от 30 до 85 |
| Средний срок службы, лет, не менее | 5 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на анализатор в виде наклейки.
Комплектность
Комплектность средства измерений приведена в таблице 3.
Таблица 3
| Наименование | Количество, шт. |
| Анализатор газоадсорбционный SURFER | 1 |
| Программное обеспечение для сбора и обработки данных | 1 |
| Сосуд Дьюара, 3 дм3 | 1 |
| Пробирки для образцов | по заказу |
| LAN кабель для соединения с компьютером | 1 |
| Руководство по эксплуатации | 1 |
| Методика поверки МП 27-251-2014 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП 27-251-2014 «ГСИ. Анализаторы газоадсорбционные
SURFER. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «УНИИМ» 08 мая 2014 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого модифицированного силикагеля (комплект НМС СО УНИИМ) ГСО 9935-2011 со следующими
метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 400 до 1600 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения при доверительной вероятности Р=0,95, ±2 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 2,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 4,0 %;
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 2 до 10 нм, границы
допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор (рассчитанного по адсорбционной ветви изотермы) от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор (рассчитанного по десорбционной ветви изотермы) от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;
- интервал аттестованных значений сорбционной емкости по азоту при минус 196°С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,05; 0,40; 0,99 от 100 до 1800 см3(н.у.)/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений сорбционных емкостей ± 4,0 %);
- весы I (специального) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Сведения о методах измерений
Методика измерений представлена в руководстве по эксплуатации.
Нормативные документы
Техническая документация изготовителя «Thermo Fisher Scientific S.p.A», Италия.
Рекомендации к применению
- осуществление торговли и товарообменных операций, выполнение работ по расфасовке товаров,
- выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
