Назначение
Анализаторы элементные LECO 828/928 (далее - анализаторы) предназначены для измерения массовой доли углерода, водорода, азота и серы в органических материалах различного происхождения в соответствии с аттестованными (стандартизованными) методиками (методами) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.
Описание
Принцип действия анализаторов основан на сжигании навески образца при высокой температуре в атмосфере чистого кислорода с последующим анализом образующихся газообразных продуктов горения.
В анализаторах 928 серии твердый или жидкий образец перед началом измерения взвешивают в керамической лодочке и помещают ее в автоматический загрузчик проб. При анализе жидких проб допускается использование никелевых вкладышей в лодочки или использование глазурованных лодочек. Загрузчик переносит лодочку с пробой в шлюз горизонтальной трубчатой печи анализатора, где удаляются атмосферные газы. После продувки лодочка автоматически проталкивается толкателем загрузчика в рабочую зону печи, где происходит сгорание пробы. Для обеспечения быстрого и полного сгорания пробы атмосфера печи состоит из чистого кислорода с дополнительным потоком кислорода из керамического кислородного копья, сопло которого расположено непосредственно над пробой в лодочке. Продукты горения через систему пылевых фильтров, железную вату для поглощения химически агрессивных продуктов горения и термоэлектрический охладитель для удаления влаги собираются из печи при помощи насоса в балластной емкости.
В анализаторах 928 серии, в которых происходит определение содержания серы, отсутствуют железная вата и термоэлектрический охладитель, вместо них используется только ангидрон для поглощения влаги. Также, в этих моделях перед балластной емкостью, после насоса устанавливается недисперсионная инфракрасная ячейка (NDIR) SO2 для контроля хода процесса сжигания и полноты сгорания пробы.
По завершении заполнения балластной емкости, собранные газы перемешиваются и выдавливаются поршнем в одну из двух петлей дозатора 3 см3 или 10 см3. Из петли газовая доза вымывается инертным газом-носителем гелием или аргоном в NDIR ячейки для определения серы (в виде SO2), углерода (в виде CO2) и в ячейку по теплопроводности (TC) для определения азота (в виде N2). В отличие от NDIR ячеек, TC ячейка химически неспецифична, поэтому для обеспечения точного количественного обнаружения N2 перед ячейкой используется комплект реагентов и скрубберов для удаления посторонних газов и восстановления оксидов азота. Для удаления диоксида углерода используется реактив на основе щелочи (Lecosorb), для удаления влаги - ангидрон, для удаления кислорода - горячая металлическая медь. При сжигании пробы часть азота переходит в форму оксидов вида (NOx) которые необходимо восстановить до N2. Для этого применяется нагреваемая восстановительная трубка, заполненная патентованным восстановительным реагентом (N-catalyst).
В анализаторах 828 серии, образец перед началом анализа взвешивают в оловянной капсуле или в чашечке из оловянной фольги и помещают в загрузчик карусельного типа, расположенный над вертикальной кварцевой печью анализатора. Также допускается использование желатиновых капсул при определении только азота. Анализатор сначала сбрасывает образец в герметичную камеру продувки, где удаляется атмосферный газ. После продувки проба автоматически сбрасывается далее в керамический пористый тигель внутри рабочей зоны печи. Возможен ручной ввод жидких проб при помощи шприца, непосредственно в печной тигель при использовании специальной загрузочной головки с септой. Для обеспечения полного и быстрого сгорания пробы атмосфера печи состоит из чистого кислорода с дополнительным потоком кислорода, направляемым к образцу в тигле через кварцевое кислородное копье. Газообразные продукты сгорания удаляются из печи и собираются в балластном объеме. Газообразные продукты сгорания эвакуируются из печи через вторичную печь, заполненную окисью кальция для удаления галогенов, галидов и далее через систему пылевых фильтров собираются в балластной емкости. В моделях анализатора FP828/828P, измеряющих только азот, перед балластной емкостью дополнительно установлены трубка с железной ватой, для удаления химически агрессивных соединений и термоэлектрический охладитель для удаления влаги. По завершении заполнения балластной емкости, собранные газы перемешиваются и выдавливаются поршнем в одну из двух петлей дозатора 3 см3 или 10 см3, а также часть газов выдавливается непосредственно в NDIR ячейку H2O для количественного определения водорода, в моделях анализатора предусматривающих измерение водорода. Из петли газовая доза вымывается инертным газом-носителем гелием или аргоном в NDIR ячейку для определения углерода (в виде CO2) и в ячейку по теплопроводности (TC) для определения азота (в виде N2). В отличие от NDIR ячеек, TC ячейка химически неспецифична, поэтому для обеспечения точного количественного обнаружения N2 перед ячейкой используется комплект реагентов и скрубберов для удаления посторонних газов и восстановления оксидов азота. Для удаления диоксида углерода используется реактив на основе щелочи (Lecosorb), для удаления влаги - ангидрон, для удаления кислорода -горячая металлическая медь. При сжигании пробы часть азота переходит в форму оксидов вида (NOx) которые необходимо восстановить до N2. Для этого применяется нагреваемая восстановительная трубка, заполненная патентованным восстановительным реагентом (N-catalyst). Для моделей, измеряющих содержание серы используется дополнительный печной модуль с горизонтальной керамической печью где происходит параллельное, независимое сжигание навески в керамической лодочке, а образовавшиеся газы при помощи насоса, через трубки с ангидроном для удаления влаги эвакуируются в NDIR ячейку для определения серы (в виде SO2), расположенную в основном аналитическом блоке.
Конструктивно анализаторы состоят из основного аналитического блока, системного блока компьютера, сенсорного экрана, системы подачи газов, керамической горизонтальной и/или кварцевой U-образной печей для сжигания образцов, колонок для восстановления азота, поглощения воды, оксида углерода и химически агрессивных продуктов сжигания. Для проведения измерений на анализаторе используют следующие газы: кислород чистотой не менее 99,999 %, гелий чистотой не менее 99,999 % или аргон чистотой не менее 99,999 %, сжатый воздух или азот чистотой не менее 99,6 % (без примеси масла, паров воды или пыли). Гелий или аргон используются в качестве газа-носителя.
Анализ выполняется автоматически под управлением программного обеспечения, которое проводит все вычисления, контролирует параметры анализатора, отслеживает состояние основных узлов анализатора, их диагностику и т.д. Окончательный результат выдается в массе или массовой доле азота, углерода, водорода и серы. В результаты можно ввести поправку на содержание влаги в анализируемой пробе для автоматического расчета результатов на сухую основу. Имеется возможность в автоматическом режиме выводить результат измерения азота в пересчете на белок различной природы.
Анализаторы выпускаются 10 моделей, которые отличаются измеряемыми параметрами и техническими характеристиками: FP928, CN928, CNS928, NS928, FP828, FP828P, CN828, CN828S, CHN828, а также модели CHN828+ S832, CN828+ S832, где S832 - отдельный блок для определения серы. Блок S832 подключается к основному блоку CN828 или CHN828 и может работать только в паре с основным.
Общий вид анализаторов приведен на рисунках 1-4.
Пломбирование анализаторов не предусмотрено. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.
ieco
J
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим осуществлять настройку параметров анализа, контроль и сбор данных во время процесса измерений, обрабатывать и сохранять полученные результаты измерений, проводить их статистическую обработку и архивирование, передавать результаты измерений на принтер, экспортировать результаты измерений во внешние автоматические системы сбора и хранения данных. Так же программное обеспечение позволяет осуществлять удалённый мониторинг работы анализаторов через Интернет.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения (в таблице - ПО)
| Идентификационные данные | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Cornerstone |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 2.9.4 |
| Цифровой идентификатор ПО | отсутствует |
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с
Р 50.2.077-2014.
Таблица 2 - Метрологические характеристики анализаторов 928 серии
| Наименование характеристики | | Значение характе | ристики для модели | |
| FP928 | CN928 | CNS928 | NS928 |
| Диапазоны измерений массовой доли* (массы), % (мг): - азота | от 0,01 до 100 (от 0,02 до 300) | от 0,01 до 100 (от 0,02 до 300) | от 0,01 до 100 (от 0,02 до 300) | от 0,01 до 100 (от 0,02 до 300) |
| - углерода | - | от 0,01 до 100 (от 0,02 до 200) | от 0,01 до 100 (от 0,02 до 200) | - |
| - водорода | - | - | - | - |
| - серы | - | - | от 0,01 до 25 (от 0,02 до 50) | от 0,01 до 25 (от 0,02 до 50) |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли элемента , %: - азота | ± 8 | ± 8 | ± 8 | ± 8 |
| - углерода | - | ± 8 | ± 8 | - |
| - водорода | - | - | - | - |
| - серы | - | - | ± 8 | ± 8 |
| * Диапазон измерений массовой доли азота, углерода, водорода и серы приведен для массы навески 200 мг. ** Значения погрешности нормированы для ГСО 11337-2019 и ГСО 10825-2016 | |
| Наименование | Значение характеристики для модели |
| характеристики | FP828 | FP828P | CHN828 | CHN828+ S832 | CN828 | CN828+ S832 |
| Диапазоны измерений | | | | | | |
| массовой доли* | | | | | | |
| (массы), % (мг): | | | | | | |
| - азота | от 0,02 до 100 | от 0,01 до 100 | от 0,01 до 100 | от 0,01 до 100 | от 0,01 до 100 | от 0,01 до 100 |
| | (от 0,04 до 300) | (от 0,02 до 300) | (от 0,02 до 300) | (от 0,02 до 300) | (от 0,02 до 300) | (от 0,02 до 300) |
| - углерода | | | от 0,01 до 87,5 | от 0,01 до 87,5 | от 0,01 до 87,5 | от 0,01 до 87,5 |
| | | | (от 0,02 до 175) | (от 0,02 до 175) | (от 0,02 до 175) | (от 0,02 до 175) |
| - водорода | | | от 0,01 до 8,5 | от 0,01 до 8,5 | | - |
| | | | (от 0,02 до 17) | (от 0,02 до 17) | | |
| - серы | | | | от 4-10-3 до 15 | | от 4-10-3 до 15 |
| | | | | (от 0,008 до 30) | | (от 0,008 до 30) |
| Пределы допускаемой | | | | | | |
| относительной | | | | | | |
| погрешности | | | | | | |
| измерений массовой | | | | | | |
| доли элемента**, %: | | | | | | |
| - азота | ± 8 | ± 8 | ± 8 | ± 8 | ± 8 | ± 8 |
| - углерода | - | - | ± 8 | ± 8 | ± 8 | ± 8 |
| - водорода | - | - | ± 8 | ± 8 | - | - |
| - серы | - | - | - | ± 8 | - | ± 8 |
| * Диапазон измерений массовой доли азота, углерода, водорода и серы приведен для массы навески 200 мг. | | |
| Значения погрешности нормированы для ГСО 11337-2019 и ГСО 10825-2016 | | | |
| Наименование характеристики | Значение характеристики для модели |
| FP828 | FP828Р | CHN828 | CHN828+S832 | CN828 | CN828+S832 |
| Параметры электрического питания: | | | | | | |
| - напряжение переменного тока, В | | | 230±23 | | |
| - частота переменного тока, Г ц | | | 50/60 | | |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 2760 | 2760 | 2760 | 6210 | 2760 | 6210 |
| Габаритные размеры, см, не более: - высота | 59 | 59 | 59 | 145 | 59 | 145 |
| - ширина | 79 | 79 | 79 | 125 | 79 | 125 |
| - длина | 80 | 80 | 80 | 159 | 80 | 159 |
| Масса, кг, не более | 113 | 113 | 113 | 201 | 113 | 201 |
| Условия эксплуатации: | | | | | | |
| - температура окружающей среды, °С | | | от 15 до 35 | | |
| - относительная влажность воздуха, % | | | от 20 до 80 | | |
Таблица 5 - Основные технические характеристики анализаторов 928 серии
| Наименование характеристики | Значение характеристики для модели |
| FP928 | CN928 | CNS928 | NS928 |
| Параметры электрического питания: | | | | |
| - напряжение переменного тока, В | 230±23 | | |
| - частота переменного тока, Г ц | 50/60 | | |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 2760 |
| Габаритные размеры, см, не более: | | | | |
| - высота | 112 | 112 | 112 | 112 |
| - ширина | 150 | 150 | 150 | 150 |
| - длина | 76 | 76 | 76 | 76 |
| Масса, кг, не более | 188 | 188 | 188 | 188 |
| Условия эксплуатации: | | | | |
| - температура окружающей среды, °С | от 15 до 35 | | |
| - относительная влажность воздуха, % | от 20 до 80 | | |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом. Комплектность средства измерений
Таблица 6 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Анализатор элементный | LECO 828/928 | 1 шт. |
| Программное обеспечение | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 108-241-2020 | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе 3 Руководства по эксплуатации.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «LECO Corporation», США
82007-21: Методика поверки МП 108-241-2020Скачать5.8 Мб