Назначение
Анализатор горных пород Rock-Eval 6 Standard (далее - анализатор) предназначен для измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), выделяющихся при пиролитическом и окислительном разложении горных пород, а также температуры пиролиза и окисления горных пород.
Описание
Принцип действия анализатора горных пород Rock-Eval 6 Standard основан на пиролитическом и окислительном разложении проб горных пород с последующей регистрацией продуктов разложения при помощи пламенно-ионизационного детектора (ПИД) и инфракрасного (ИК) детектора.
Анализатор представляет собой стационарный настольный прибор. В состав анализатора входят печь пиролиза, печь окисления, автосамплер, система газоснабжения и газораспределения, датчики температуры, детекторы ИК и ПИД, блок управляющей электроники со встроенным микропроцессором. Анализатор укомплектован персональным компьютером.
Процесс анализа начинается с того, что проба горной породы помещается в автосамплер анализатора, откуда она подается в печь пиролиза и далее, при необходимости, в печь окисления.
В печи пиролиза происходит термическое разложение пробы в программируемом температурном режиме в атмосфере инертного газа (азота). Выделившиеся из пробы продукты пиролиза при помощи тока азота переносятся из печи в детектор ПИД и в блок ИК-детекторов. Внутри детектора ПИД горит водородно-кислородное пламя, под воздействием которого происходит ионизация органических соединений, вследствие чего изменяется ионный ток и регистрируется аналитический сигнал, прямо пропорциональный массовой доле углеводородов в пробе. В блоке ИК-детекторов происходит регистрация аналитических сигналов от оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), прямо пропорциональных объемной доли этих компонентов в пробе, выделившихся при пиролизе. С учетом температуры пиролиза пробы проводится автоматический расчет производных параметров пробы горных пород: S1 -содержание свободных углеводородов в пробе, мг/г; S2 - содержание углеводородов, выделившихся в процессе пиролиза образца, мг/г; TpS2 - температура максимума пика S2, °C; S3 - содержание оксида углерода (IV) из органического источника (пиролиз), мг/г; S3’ -содержание оксида углерода (IV) из минерального источника (пиролиз), мг/г; TpS3’ -температура максимума пика S3', °C; S3CO - содержание оксида углерода (II) из органического источника (пиролиз), мг/г; TpS3CO - температура максимума пика S3CO, °C; S3’CO -содержание оксида углерода (II) из органического и минерального источников (пиролиз), мг/г.
В печи окисления происходит окислительное разложение пробы в атмосфере кислорода воздуха. Продукты окисления под действием тока воздуха попадают в блок ИК-детектора, где происходит регистрация аналитических сигналов от оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), прямо пропорциональных объемной доле этих компонентов в пробе, выделившихся при окислении. С учетом температуры окисления пробы проводится автоматический расчет производных параметров пробы горных пород:
S4CO2 - содержание оксида углерода (IV) из органического источника (окисление), мг/г; S5 -содержание оксида углерода (IV) из минерального источника (окисление), мг/г; TpS5 - температура максимума пика S5, °C; S4CO - содержание оксида углерода (II) из органического источника (окисление), мг/г.
Общий вид средства измерений и обозначение места нанесения знака поверки представлен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Общий вид анализатора горных пород Rock-Eval 6 Standard, обозначение
места нанесения знака поверки
Пломбирование анализатора не предусмотрено.
Программное обеспечение
Анализатор оснащен программным обеспечением (ПО), позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.
Идентификационные данные ПО анализатора приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | ROCK-EVAL 6 Standart |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 4.02 |
Цифровой идентификатор ПО | - |
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Диапазоны измерений: | |
- объемной доли оксида углерода (II), % | от 0,01 до 10,5 |
- объемной доли оксида углерода (IV), % | от 0,01 до 5,5 |
- массовой доли углеводородов1^ % | от 0,1 до 100 |
- температуры печи пиролиза, °С | от 100 до 850 |
- температуры печи окисления, °С | от 100 до 850 |
Пределы допускаемой абсолютной | |
погрешности измерений: | |
- объемной доли оксида углерода (II), % | ±(0,008 + 0,05-Х1) |
- объемной доли оксида углерода (IV), % | ±(0,008 + 0,05^) |
- массовой доли углеводородов, % | ±(0,08 + 0,08-хз) |
Пределы допускаемой погрешности | |
измерений температуры, приведенной к | |
верхнему пределу диапазона измерений: | |
- температуры печи пиролиза, % | ±1,2 |
- температуры печи окисления, % | ±1,2 |
1) В пересчете на массовую долю гексадекана |
х1 - результат измерений объемной доли оксида углерода (II), % |
х2 - результат измерений объемной доли оксида углерода (IV), % |
х3 - результат измерений массовой доли углеводородов, % |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Параметры электрического питания: | |
- напряжение переменного тока, В | (100±11) или (220±22) |
- частота переменного тока, Гц | 50/60 |
Потребляемая мощность, В А, не более | 1500 |
Габаритные размеры, мм, не более: | |
- высота | 850 |
- ширина | 650 |
- длина | 700 |
Масса, кг, не более | 90 |
Условия эксплуатации: | |
- температура окружающей среды, °С | от +15 до +25 |
- относительная влажность, %, не более | 80 |
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель анализатора методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
Наименование | Обозначение | Количество |
Анализатор горных пород | Rock-Eval 6 Standard | 1 шт. |
Персональный компьютер | ПК | 1 шт. |
Программное обеспечение | ROCK-EVAL 6 Standard | 1 шт. |
Руководство по эксплуатации | РЭ | 1 экз. |
Руководство оператора | РО | 1 экз. |
Методика поверки | МП 124-251-2019 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 124-251-2019 «ГСИ. Анализатор горных пород Rock-Eval 6 Standart. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 17 января 2020 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 10532-2014 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-2): интервал аттестованных значений молярной доли компонента (оксид углерода, диоксид углерода) от 1-10 до 99,9 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ±0,05 до ±60 % при P = 0,95;
- ГСО 10610-2015 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси постоянных и углеводородных газов (Makro-П-!): интервал аттестованных значений молярной доли оксида углерода от 0,000010 до 6 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ±1,3 до ±58 % при P = 0,95; интервал аттестованных значений молярной доли диоксида углерода от 0,000010 до 15 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ±0,8 до ±58 % при P = 0,95;
- ГСО 10599-2015 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси в воздухе: интервал аттестованных значений молярной доли оксида углерода от 0,000010 до 2,5 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ±1,4 до ±58 % при P = 0,95; интервал аттестованных значений молярной доли диоксида углерода от 0,000010 до 70 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ±0,6 до ±58 % при P = 0,95;
- ГСО 10512-2014 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси -имитатор природного газа (ИПГ-17): интервал аттестованных значений молярной доли диоксида углерода от 1 -10-6 до 10 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ±3 до ±61 % при P = 0,95;
- ГСО 7289-96 Стандартный образец состава гексадекана, интервал аттестованных значений молярной доли гексадекана от 99,70 до 99,98 % включ., границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,06 % при P = 0,95;
- Весы лабораторные ХР Analytical ХР205, диапазон измерений от 0,001 до 50 г, класс точности первый специальный по ГОСТ OIML R 76-1-2011 (ФИФ № 44573-10);
- Преобразователь термоэлектрический ТП-0198/4 ХА(К), диапазон измерений температур от минус 40 до плюс 1100 °C, класс точности 2 по ГОСТ Р 8.585-2001 (ФИФ № 61084-15);
- Измеритель температуры двухканальный прецизионный МИТ 2.05, диапазон измерений от минус 270 до плюс 1800 °C, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении температуры преобразователем термоэлектрическим типа К ±0,1 °С (ФИФ № 29933-05).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе, при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений анализатор применяется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «Vinci Technologies», Франция